[发明专利]一种D-泛醇的制备方法在审
申请号: | 202011033252.6 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112174845A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 陈修;段小瑞;王浩;黄飞飞;汪洪湖 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/08 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
地址: | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
本发明提供了一种D‑泛醇的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:D‑泛解酸内酯和3‑氨基丙醇在溶剂中进行酰化反应,得到含有D‑泛醇的混合液;其中,所述酰化反应的反应温度为10‑35℃。本发明提供的制备方法得到的D‑泛醇收率较高,并且纯度较高;同时,回收的溶剂可以继续套用,安全环保。
技术领域
本发明属于化学合成技术领域,涉及一种D-泛醇的制备方法。
背景技术
泛醇也称为维生素原B5,可分为DL-型、D-型和L-型3种形式,其中只有D-型具有生物活性,L-型没有生物活性;D-泛醇是泛醇的具有旋光性的立体异构体。
D-泛醇是D-泛酸的同效物,广泛用于医药、食品、饲料、化妆品行业中。在食品行业中,用作营养增补剂和强化剂,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保持皮肤和粘膜,改善毛发光泽,提高免疫力,防止疾病的发生;在化妆品行业中,皮肤上的护理作用表现为深入渗透的保湿剂,刺激上皮细胞的生长,促进伤口愈合,起消炎作用;头发上的护理作用表现为持久的保湿功能,防止头发开叉,受损,增加头发的密度,提高发质的光泽;指甲的护理上表现为改善指甲的水合性,赋予指甲柔韧性。
目前,对于D-泛醇的合成方法中,报道有D-泛解酸内酯与3-氨基丙醇在乙醇做溶剂的条件下,在反应釜内加热反应后,反应釜内真空浓缩得到D-泛醇,此种制备方法由于D-泛醇为粘稠液体,真空浓缩并不能完全除去反应溶剂乙醇,且若长时间高温浓缩会使产品在高温状况下质量变差,旋光值偏低;另外,CN101851171A公开了一种D-泛醇的制备方法,其将D-泛解酸内酯在无溶剂的条件下与3-氨基丙醇反应得到D-泛醇,虽然省略了溶剂省去了真空浓缩除溶剂的步骤,但是反应要求高,对于原料D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的品质要求太高;并且由于D-泛醇较为浓稠,在不加溶剂的情况下反应,随着D-泛醇的生成物料会越来越浓稠,导致部分3-氨基丙醇与D-泛解酸内酯接触不到而反应不充分,得到的D-泛醇质量差,原料残留高,以上得到的产品均无法满足对D-泛醇纯度的应用要求。
因此,需要开发一种收率较高,且产品纯度较高的D-泛醇的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种D-泛醇的制备方法,本发明提供的制备方法得到的D-泛醇收率较高,并且纯度较高;同时,回收的溶剂可以继续套用,安全环保。
为达到此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种D-泛醇的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇在溶剂中进行酰化反应,得到含有D-泛醇的混合液;
其中,所述酰化反应的反应温度为10-35℃,例如15℃、20℃、25℃、30℃等。
本发明特异性的选择了酰化反应的温度为10-35℃,在此温度下反应,既可以在较短时间完成反应,又可以避免副反应的发生,降低产物中的杂质含量,提高产品质量。若反应温度过高,则最后得到的产品中未反应的原料较多,导致产品质量稍差;若反应温度较低,则会导致反应温度较高,并且需要控制反应温度,反而导致生产效率较差。
作为本发明的一种优选技术方案,所述酰化反应的反应温度为20-30℃,例如22℃、24℃、25℃、26℃、28℃等。
本发明优选20-30℃的反应温度,即在室温下进行反应即可,避免了需要升温或者冷却的过程,又可以使反应时间较短且产品质量较高。
为了进一步提高D-泛醇的产率以及减少原料的浪费,所述D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的摩尔比为(1.01-1.05):1,例如1.02:1、1.03:1、1.04:1等。
本发明所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
在本发明中,所述制备方法还包括将含有D-泛醇的混合液进行过滤、浓缩,得到所述D-泛醇。
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