[发明专利]一种含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011032064.1 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112142654A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 于有海;胡梦杰;陈春海;钱广涛;刘刚;陈海权;闫晓莹 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73;C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含芴基 吡啶 结构 芳香 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体,其特征在于,具有式Ⅰ所示结构:
其中,X为-H、-CH3、-CF3、-F、-Cl或-Br。
2.权利要求1所述含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护气氛下,将9,9-双(4-羟苯基)芴、吡啶源、碱和第一有机溶剂混合,进行取代反应,得到含芴基和吡啶杂环结构的二硝基化合物;所述吡啶源为2-氯-5-硝基吡啶、2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶、2-氯-3-三氟甲基-5-硝基吡啶、2-氯-3-氟-5-硝基吡啶、2,3-二氯-5-硝基吡啶或2-氯-3-溴-5-硝基吡啶;
将所述含芴基和吡啶杂环结构的二硝基化合物、加氢催化剂、第二有机溶剂和还原剂混合,进行催化加氢反应,得到所述含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应的温度为80~120℃,时间为8~12h。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述碱包括碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种;
所述9,9-双(4-羟苯基)芴和碱的摩尔比为1:1.2~3.0。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述9,9-双(4-羟苯基)芴和吡啶源的摩尔比为1:2~2.2。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂为钯碳、铂碳、铑炭和活性镍中的至少一种;
所述加氢催化剂的质量为所述含芴基和吡啶杂环结构的二硝基化合物的质量的10~15%。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述催化加氢反应的温度为40~100℃,时间为8~12h。
8.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼;
所述水合肼以水合肼水溶液的形式加入;所述水合肼水溶液的质量浓度为80~99%;
所述含芴基和吡啶杂环结构的二硝基化合物与水合肼水溶液中的水合肼的摩尔比为1:4~12。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种;
所述第二有机溶剂为四氢吠喃、乙醇、甲醇、异丙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。
10.权利要求1所述的含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体或权利要求2~9任一项所述的制备方法制备得到的含芴基和吡啶杂环结构的芳香二胺单体在制备可溶性聚酰亚胺中的应用。
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