[发明专利]湿法磷酸分段多效浓缩与分级闪蒸脱氟的方法有效

专利信息
申请号: 202011030428.2 申请日: 2020-09-27
公开(公告)号: CN114314539B 公开(公告)日: 2023-04-11
发明(设计)人: 朱家骅;夏素兰;李季;葛敬 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01B25/234 分类号: C01B25/234;C01B33/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 湿法 磷酸 分段 浓缩 分级 闪蒸 方法
【权利要求书】:

1. 一种湿法磷酸闪蒸浓缩脱氟与回收二次蒸气废热的方法,其特征是将湿法磷酸浓缩分为前、后两段;前段低温50~70℃、低浓度22~38%P2O5磷酸预浓缩,只浓缩不脱氟;后段高温95~115℃、高浓度38~54%P2O5,两级浓缩同时脱氟并回收氟硅酸及其闪蒸的二次蒸气为前段磷酸预浓缩提供热源;将湿法磷酸蒸发浓缩二次蒸气废热回收从H2O-H2SiF6-H3PO4-SiO2体系转移到H2O-H2SiF6-SiO2体系的过程是,使磷酸蒸发浓缩与脱氟过程在磷酸闪蒸脱氟器内竖直波纹板阵列表面降膜气液界面上进行,单位容积磷酸溶液在波纹板表面展开的气液界面积大于1000 m2/m3,磷酸降膜在竖直波纹板表面停留时间不短于30秒,波纹板阵列下端面出口处气液两相氟分配比接近平衡,气体除雾后由水喷射冷凝吸收器抽吸并被循环吸收液冷凝,形成的氟硅酸溶液在大气压作用下通过上升管自动进入氟硅酸溶液闪蒸器,溶液闪蒸降温同时输出65~95℃、含氟质量比F/H2O低于0.0035的二次蒸气作为热源用于磷酸预浓缩;

后段一、二两级磷酸闪蒸脱氟器的相对安装高差,使二级磷酸闪蒸脱氟器顶部与喷头相连的水平管道轴线标高比一级磷酸闪蒸脱氟器底部受液罐液面位置要高HH的数值由方程式Δpp1p2 = ρgH确定,式中ρ是一级磷酸闪蒸脱氟器受液罐内磷酸的密度,g是重力加速度,p1p2分别是一级和二级磷酸闪蒸脱氟器的设计压力,这样使自动控制p1p2压力值的同时实现一级磷酸闪蒸脱氟器液位控制;

一级氟硅酸液封槽与一级氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差,使与一级氟硅酸溶液闪蒸器喷头连接的水平管道轴线标高比一级氟硅酸液封槽的溢流液面位置要高LL的数值由方程式Δppop3 = ρ9gL确定,式中ρ9是一级氟硅酸液封槽内氟硅酸的密度,p3是一级氟硅酸溶液闪蒸器的设计压力;二级氟硅酸液封槽与二级氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差,使与二级氟硅酸溶液闪蒸器的喷头连接的水平管道轴线比二级氟硅酸液封槽的溢流液面要高ZZ的数值由方程式Δppop4 = ρ10gZ确定,式中ρ10是二级氟硅酸液封槽内氟硅酸的密度,p4是二级氟硅酸溶液闪蒸器的设计压力;所述氟硅酸液封槽与氟硅酸溶液闪蒸器的相对安装高差,使液封槽内的溶液在大气压作用下通过上升管自动进入氟硅酸溶液闪蒸器。

2. 根据权利要求1所述一种湿法磷酸闪蒸浓缩脱氟与回收二次蒸气废热的方法,其特征是磷酸分级闪蒸浓缩脱氟、分级制备氟硅酸和分级输出二次蒸汽;一级磷酸闪蒸浓缩脱氟温度不低于105℃,磷酸浓度达到40~46 %P2O5且含氟不超过1.5% F,气体吸收冷凝制备的氟硅酸浓度8% H2SiF6、其闪蒸输出的一级二次蒸气温度75~95℃;二级磷酸闪蒸浓缩脱氟温度不低于90℃,磷酸浓度达到不低于51%P2O5且含氟不超过0.08% F,气体吸收冷凝制备的氟硅酸浓度≥15% H2SiF6、其闪蒸输出的二级二次蒸气温度65~75℃。

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