[发明专利]一种三氯蔗糖连续醇解的方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖连续醇解的方法，其特征在于：（1）按三氯蔗糖‑6‑乙酯和甲醇质量比2.2~3.2：1，向配料罐加三氯蔗糖‑6‑乙酯和甲醇；控制配料罐内温在30~35℃，搅拌、溶解；（2）向催化剂罐加叔丁醇钠和甲醇，配成2.5‑4%的叔丁醇钠甲醇溶液；（3）将三氯蔗糖‑6‑乙酯的甲醇溶液和叔丁醇钠甲醇溶液按体积比2.5~3:1送入连续流反应器，控制反应温度在60~70℃，连续流反应器出口液体的PH值为8.5~9.0；（4）连续流反应器出来的液体进入反应液接受罐，控制接受罐内液体中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于0.5%。本发明优点：采用连续流反应器和连续进料的方式，装置可连续自动运行，减小放大效应，提高收率；叔丁醇钠的催化效果比传统的甲醇钠更好，转化率高，节省催化剂的成本。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖连续醇解的方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（TateLyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂；是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

目前，工业上生产三氯蔗糖多采用单酯法,即采用DMF作为溶剂，醋酸酐作为酰化剂得到蔗糖-6-乙酯，通常采用氯化亚砜作为氯化剂进行氯化反应，生产三氯蔗糖-6-乙酯，最后在釜式间歇式反应器内，在甲醇钠溶液中进行碱解得到三氯蔗糖产品。采用釜式间歇式反应，技术严重落后，制约着产品的发展和产能的提高。

发明内容

本发明的目的是为了解决釜式间歇式反应器制约反应的产量的问题，提供一种三氯蔗糖连续醇解的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖连续醇解的方法，其特征在于采用以下装置：配料罐和催化剂罐分别通过管道和连续流反应器入口相连，连续流反应器的出口和反应液接受罐入口相连；

包括如下步骤：

（1）按照三氯蔗糖-6-乙酯和甲醇溶液的质量比为2.2~3.2：1，向配料罐中加入三氯蔗糖-6-乙酯（含量90-95%）和甲醇；控制配料罐内液体的温度在30~35℃，搅拌使三氯蔗糖-6-乙酯全部溶解在甲醇中；

（2）向催化剂罐中加入叔丁醇钠和甲醇，配置成重量浓度2.5-4%的叔丁醇钠甲醇溶液；

（3）将配置好的三氯蔗糖-6-乙酯的甲醇溶液和重量浓度2.5-4%的叔丁醇钠甲醇溶液按照体积比为2.5~ 3:1送入连续流反应器，控制连续流反应器反应温度在60~70℃，连续流反应器出口液体的PH值为8.5~9.0（若PH小于8.5，适当提高叔丁醇钠溶液流量）；

（4）从连续流反应器出来的液体进入反应液接受罐，控制进入反应液接受罐的液体中三氯蔗糖-6-乙酯含量小于0.5%，确保反应完全。

进一步，所述步骤（1）中三氯蔗糖-6-乙酯的含量为93-95%。

进一步，所述步骤（3）中连续流反应器内的反应温度为63~68℃。

本发明具有以下优点：

1.本发明通过采用连续流反应器和连续进料的方式，改变了传统的釜式工艺，将间歇式的化工反应单元，改进为可连续化的操作单元，实现了装置的连续自动运行，减少了设备投资和占地面积，降低了装置建设成本；

2.使用连续流反应器，可以对连续反应的过程中的反应的温度和混合效果进行精细化控制，减小放大效应，提高收率；

3.采用本发明所述装置可实现连续、自动化操作，避免人员过多参与到装置生产，节省了人力，降低了人工成本，同时提高了装置的安全性；