[发明专利]一种用于油水分离的超疏水超亲油材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于油水分离的超疏水超亲油材料制备方法，以Stöber法制备纳米SiO₂，使用硅烷偶联剂进行疏水改性，通过控制改性时间、改性剂用量以及改性温度制备改性液，利用一步浸渍法在多羟基材料基底上制备了一种用于油水分离的超疏水/超亲油材料，该材料表面水的接触角可高达153°，油的接触角为0°。本发明工艺简单、成本低、产品具有长期的稳定性，且较容易实现材料的工业化制备，在油水分离方面有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种用于油水分离的超疏水超亲油材料的制备方法，属于功能材料领域。

背景技术

水是生命之源，是生命存在与经济发展的必要条件。随着经济的发展，工业生产和人类生活中产生的含油废水肆意排放以及海上原油泄漏事故的频发都对生态环境、公众健康带来了巨大的灾难，造成了一定的能源损失。传统的油水分离技术诸如重力分离法、离心分离法、物理吸附法、电化学法、气浮法以及生物法等存在分离效率低、处理能力差、后处理过程中易形成二次污染等缺点。因此，迫切需要研究开发出一种对含油污水的合理、高效的处理方法。

随着对超疏水材料认识的不断深入，研究人员通过调控固体材料表面的微纳米结构和表面能成功制备了各种仿生功能材料。特殊润湿性界面材料由于可以对油和水进行选择性的润湿和排斥，从而达到油水两相分离的目的，且这类材料分离效率高、选择性广，已成为油水分离领域主要研究方向。将具有特殊浸润性能的材料应用于油水分离可以增加材料对油水混合物的选择性能，从而提高油水分离效率，在实际应用中具有优势。中国专利CN1069755888公开了一种超疏水材料及其制备方法，该专利通过控制搅拌时间、加入TEOS及氨水的量，实现在合金基底上构筑特殊结构的超疏水材料。利用该方法在合金上构筑的超疏水材料具有长期的稳定性。中国专利CN 108976667A公开了一种超疏水材料的制备方法及产品和应用，该专利以硅酸钠为原料制备水合二氧化硅，对水合二氧化硅进行改性处理，将改性后的水合二氧化硅、EHP引发剂与氯乙烯聚合成聚氯乙烯树脂，聚氯乙烯树脂膜压成型得到该疏水材料，该材料可用于减少碳酸钙垢在管道内壁的沉积。中国专利CN110294980A公开了一种疏水材料的制备方法，该专利利用含氟材料优越的疏水性，通过涂布、浸泡、真空镀膜的方式在基材表面形成超疏水镀层，增强了涂层的硬度。

上述技术仍存在着工艺复杂，原材料有毒，材料本身化学稳定性差，性能单一，易被污染，制备成本高，周期长，大规模制备困难等缺点。

发明内容

本发明旨在提供一种用于油水分离的超疏水超亲油材料的制备方法，一步法制备超疏水超亲油材料，该方法工艺简单，成本低，产品具有良好稳定性、自洁性，且较容易实现材料的工业化制备，在油水混合物的分离方面具有良好的应用前景。

本发明是通过一步浸渍法在多羟基材料基底上构筑微纳多级粗糙结构，将制备的疏水亲油纳米SiO₂溶胶负载在预处理的富含羟基的基底上，得到了超疏水超亲油的油水分离材料。

本发明提供了一种用于油水分离的超疏水超亲油材料的制备方法，包括如下步骤：

(1) 室温下，将碱液缓慢滴加(1滴/秒)到装有硅前驱体和溶剂的混合溶液中，机械搅拌下反应2~16 h，得到纳米SiO₂的悬浮溶液；

(2) 机械搅拌下，将改性剂引入步骤(1)所得的悬浮溶液中，控制硅前驱体与改性剂的体积比为4-10:1-5，改性温度为30~70 ℃，改性时间为1~7 h，即可得到疏水亲油的SiO₂悬浮液；

(3) 对基底材料进行预处理，使其表面富含羟基；

(4) 将预处理后的富含羟基的基底材料浸渍在上述步骤(2)所得的悬浮液中，浸渍10~40 min后取出，用无水乙醇清洗干净后，加入50 ℃烘箱中2 h，取出得到超疏水超亲油材料。