[发明专利]一种小檗红碱酯类物质的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011026078.2 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN112062761B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 蒋卫华;滕巧巧;孟启;张念 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07D455/03 分类号: C07D455/03
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 李楠
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 小檗红碱酯类 物质 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种小檗红碱酯类物质的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:将小檗红碱与二环己基碳亚胺依次加入到反应容器中,再向其中加入溶剂,磁力搅拌使充分溶解分散,然后再将羧酸和DMAP依次加入反应容器中,插上球形冷凝管并通上冷凝水,加热搅拌并于40~60℃下反应,TLC跟踪监测反应至原料点基本消失,反应结束后趁热过滤,滤液冷却并静置,使所述小檗红碱酯类物质充分析出,再通过过滤、洗涤、烘干、甲醇-二氯甲烷柱分离,得所述小檗红碱酯类物质;

小檗红碱与羧酸的摩尔比为1:1.4~2,小檗红碱与DMAP的摩尔比为1 : 0.05,小檗红碱与DCC的摩尔比为1 : 1.2,所述溶剂为DMF、乙腈、甲醇中的一种或几种;

所述羧酸包括脂肪族羧酸或带有吸电子基或供电子基芳香族羧酸;

反应的时间为1.5~2 h。

2.根据权利要求1所述的小檗红碱酯类物质的合成方法,其特征在于:所述溶剂的用量为10~15 mL / 0.1 mmol小檗红碱。

3.根据权利要求1所述的小檗红碱酯类物质的合成方法,其特征在于:洗涤用的试剂为乙醚、甲醇、乙醇、水中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的小檗红碱酯类物质的合成方法,其特征在于:柱分离所用的纯化试剂甲醇与二氯甲烷的体积比为1:10。

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