[发明专利]含铑废液中铑的回收方法

说明书

本发明提供一种含铑废液中铑的回收方法，包括如下步骤：浓缩含铑废液，制备浓缩液；所述浓缩液中铑的重量百分比不低于1％；于所述浓缩液中，加入亚硝酸盐和水合肼进行反应，收集固体。该回收方法对于含铑废液中铑的回收率高、回收得到的含铑产品纯度高。

技术领域

本发明涉及金属回收技术领域，特别是涉及含铑废液中铑的回收方法。

背景技术

在铂族金属中，金属铑由于其特殊的电化学性能和优异的催化性能，在有机合成领域中的应用越来越广泛。铑可以接收许多不同种类的配合物形成特殊的空间结构，因此可以在化学催化领域得到应用。传统的均相铑催化剂可如三苯基膦氯化铑、乙酰丙酮羰基铑等。其中，三苯基膦氯化铑可以作为加氢催化剂、醛脱羰基反应催化剂、丙烯的局部取代反应催化剂，以及氧化、异构化、羰基化或硅氢化等反应催化剂；乙酰丙酮羰基铑可以作为羰基合成催化剂、烯烃氢甲酰化反应催化剂等。

在制备均相铑催化剂过程中，由于铑本身的一些化学性质，存在着中间产物、产物分解或产物从反应液中不能完全分离等一系列问题，造成铑的转化率较低，大量的铑在母液中未进入均相铑催化剂产品，因此在分离实际制得的均相铑催化剂之后，还有相当部分的铑存在于反应废液中，该部分铑亟需开发回收方法进行回收。有方法直接利用还原法回收含铑废液中的金属铑，也有方法采用络合提纯的方式回收含铑废液中的金属铑。但是上述方法的回收率和产品纯度均有待提升。

发明内容

基于此，有必要提供一种含铑废液中铑的回收方法，该回收方法对于含铑废液中铑的回收率高、回收得到的含铑产品纯度高。

一种含铑废液中铑的回收方法，包括如下步骤：

浓缩含铑废液，制备浓缩液；所述浓缩液中铑的重量百分比不低于1％；

于所述浓缩液中，加入亚硝酸盐和水合肼进行反应，收集固体。

在其中一个实施例中，所述亚硝酸盐与所述含铑废液中铑的摩尔比为10：1～1：1。

在其中一个实施例中，所述亚硝酸盐与所述含铑废液中铑的摩尔比为4：1～2：1。

在其中一个实施例中，所述水合肼与所述含铑废液中铑的摩尔比为0.5：1～10：1。

在其中一个实施例中，所述水合肼与所述含铑废液中铑的摩尔比为3：1～1：1。

在其中一个实施例中，所述氧化还原反应是指在60～120℃条件下反应2～12h。

在其中一个实施例中，所述氧化还原反应是指在65～75℃条件下反应8～12h。

在其中一个实施例中，将所述固体溶于硫酸，制备硫酸铑。

在其中一个实施例中，所述含铑废液为制备含铑均相催化剂的废液。

在其中一个实施例中，所述均相催化剂为三苯基膦氯化铑或乙酰丙酮羰基铑。

与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：

本发明所述的含铑废液中铑的回收方法，于含铑废液中加入亚硝酸盐和水合肼，其中亚硝酸盐对所述含铑废液进氧化，以破坏铑的配伍结构，再以水合肼进行还原，以对铑进行纯化，由此可以高回收率的回收废液中的铑，且制备得到产品纯度高，可以作为含铑均相催化剂的原料。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。