[发明专利]一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将正丁烷、乙醚和去离子水按照体积比1:2-3:4-5混合均匀得到混合溶液，将表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯加入混合溶液中，水浴加热至80-90℃，滴加氨水，保温反应3-6h，经过离心分离、洗涤、干燥得到固体产物，将固体产物置于马弗炉中煅烧，冷却，得到介孔二氧化硅；

2）将介孔二氧化硅加入去离子水中超声震荡分散均匀，得到介孔二氧化硅悬浮液，将介孔二氧化硅悬浮液加入天然胶乳中,混合均匀，加入氯化钙溶液进行破乳，经过过滤分离、水洗、烘干，得到橡胶母料；

3）将橡胶母料放入密炼室中，然后加入氧化锌和硬脂酸，进行混炼5-8min，然后加入防老剂4010NA，继续混炼3-5min，得到混炼胶，将混炼胶放入开炼机中，加入硫磺和硫化促进剂，进行开炼10-12min，得到介孔二氧化硅/橡胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中十二烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的质量比为1:5-8。

3.根据权利要求1所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为2-4h。

4.根据权利要求1所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中天然胶乳固含量为40-50%。

5.根据权利要求1所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中介孔二氧化硅与天然胶乳的质量比为1:50-60。

6.据权利要求1所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅经过改性处理，包括以下步骤：

a）将碳酸氢钠加入去离子水中搅拌溶解配制成碳酸氢钠溶液，将介孔二氧化硅加入碳酸氢钠溶液中搅拌混合均匀，静置1-3h，过滤、洗涤、置于室温下晾干，得到复合介孔二氧化硅；

b）将盐酸多巴胺加入去离子水中搅拌溶解配制成盐酸多巴胺溶液，滴加Tirs-HCl缓冲液和氢钠化钠溶液调节盐酸多巴胺溶液的pH至8.0-9.0，然后加入复合介孔二氧化硅，水浴加热至40-45℃，搅拌反应3-5h，经过过滤、洗涤后置于烘箱中在50-60℃下干燥2-5h，得到聚多巴胺包覆介孔二氧化硅；

c）将γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入乙醇与水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后加入聚多巴胺包覆介孔二氧化硅，超声震荡10-20min，静置30-50min，水浴加热至60-65℃，保温反应2-4h，经过过滤、洗涤、干燥，得到偶联剂改性介孔二氧化硅；

d）将环氧丙基十二烷基二乙基氯化铵加入去离子水中搅拌溶解配制成环氧丙基十二烷基二乙基氯化铵水溶液，然后加入偶联剂改性介孔二氧化硅和四氯化锡，水浴加热至70-80℃，进行开环反应3-6h，经过过滤、洗涤、干燥，即得。

7.根据权利要求6所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中碳酸氢钠溶液的质量浓度为1.0-3.0%。

8.根据权利要求6所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.5-5.0%。

9.根据权利要求6所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c）中聚多巴胺包覆介孔二氧化硅与γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1-0.4。

10.根据权利要求6所述的一种低生热介孔二氧化硅/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d）中环氧丙基十二烷基二乙基氯化铵水溶液的质量浓度为5-10%。