[发明专利]一种高剥离强度的有机硅压敏胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高剥离强度的有机硅压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：1)MQ硅树脂预聚物的乙酸乙酯溶液的制备；2)有机硅压敏胶基胶的制备；3)有机硅压敏胶的制备。本发明采用低分子量和高羟基含量的MQ硅树脂预聚物在羟基硅油中进行缩聚反应制备有机硅压敏胶，可有效简化工艺流程，减少溶剂的大量使用，同时降低成本和能耗，对环境更友好。

技术领域

本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种高剥离强度的有机硅压敏胶及其制备方法。

背景技术

压敏胶(PSA)是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。有机硅压敏胶是当中一款应用广泛的高性能压敏胶，其主要由有机硅树脂和直链硅油通过交联反应制备而成的，分子主体一般是以Si-O键为主链，有机基团为侧链，兼有有机材料和无机材料的特点，因此具有良好的耐高低温性能、化学惰性、耐水性、耐候性、透气性和生物惰性、柔韧性、减震性等，广泛应用在工业、电子、医用材料等。

目前，市场上的有机硅压敏胶按硫化体系可分为2大类：一类为20世纪70年代开发的过氧化物硫化型，是由羟基硅油和MQ硅树脂经催化缩聚后加入硫化剂制备而成；另一类为20世纪80年代开发的加成型，是由乙烯基硅油、含氢硅油和MQ硅树脂经铂金催化加成聚合得到，在两种硫化体系中，都需要使用MQ硅树脂，其在有机硅压敏胶中能起到改善压敏胶粘性，提供初粘力和持粘力，并调节压敏胶的物理性能的作用。在行业上一般称大于8N/25mm的剥离力为高剥离强度产品，这与MQ硅树脂的加入密不可分。

现有的MQ硅树脂一般采用水玻璃和硅酸酯法制备(见美国专利US 2676182、US3627851和US 3772247等)，再把制备的MQ硅树脂通过溶剂分散后，加入到硅橡胶体系中反应制备成有机硅压敏胶(见过氧化物型有机硅压敏胶专利CN 102051154 A、CN 107227143A和US5602214等；加成型有机硅压敏胶专利CN 106833502 A、CN 104152104B和US 5366809等)，针对上述专利介绍的MQ硅树脂的制备方法，工艺流程繁杂，成本高，制备过程中产生大量的副产物废酸水、废溶剂等均难以回收，对环境污染较大。产物中易含有分子量较大的凝胶或不溶物，造成收率低、硅树脂与硅橡胶体系相容性差等问题。制备所得的固态硅树脂需加入溶剂如甲苯、二甲苯等分散溶解后，再加入至硅橡胶体系中，流程复杂，溶剂的大量和反复使用，必然造成环境的污染、危害人体健康。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高剥离强度的有机硅压敏胶及其制备方法，有效提高MQ硅树脂与大粘度羟基硅油的缩聚效果，改善其在羟基硅油的相容性，具有工艺简单、无毒环保和节能减排的优点。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种高剥离强度的有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：

1)MQ硅树脂预聚物的乙酸乙酯溶液的制备：以聚硅酸乙酯Si40、六甲基二硅氧烷和冰乙酸为原料，在98％浓硫酸作催化剂下，常温反应1小时后加热升温至回流温度76～78℃反应4小时，冷却后调节pH为7～9，静置分层，取有机相，得到MQ硅树脂预聚物的乙酸乙酯溶液。

具体地，冷却后使用饱和碳酸钠水溶液调节pH为7～9，优选地，pH调节为8。其中，MQ硅树脂预聚物的乙酸乙酯溶液中包括有R_1.5SiO_0.5单元与SiO₂单元；

2)有机硅压敏胶基胶的制备：把步骤1)制备的MQ硅树脂预聚物的乙酸乙酯溶液与羟基硅油混合均匀，加热升温，于反应液温度达到100～180℃时减压缩聚1～6小时，得到有机硅压敏胶基胶。

3)有机硅压敏胶的制备：取步骤2)的有机硅压敏胶基胶加入少量溶剂分散均匀后，加入硫化剂，制得高剥离强度的有机硅压敏胶。