[发明专利]一种微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法在审
| 申请号: | 202011023195.3 | 申请日: | 2020-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN112110454A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 秦刚华;卓佐西;祁志福;杜凯敏;胡晨晖;刘春红 | 申请(专利权)人: | 浙江浙能技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/04;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 张羽振 |
| 地址: | 311121 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 辅助 快速 合成 ssz 13 分子筛 方法 | ||
1.一种微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、配制分子筛晶化初始凝胶;
步骤2、将分子筛晶化初始凝胶置于耐微波辐射高压反应釜内,在微波辐射下自压晶化一段时间,得到晶化产物;
步骤3、将晶化产物经离心分离、水洗、干燥和焙烧,得到纳米SSZ-13分子筛。
2.根据权利要求1所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1具体包括如下步骤:
步骤1.1、将铝源加入到去离子水中,充分搅拌直至完全溶解,得到A溶液;
步骤1.2、向A溶液中加入碱源,充分搅拌直至混合均匀,得到B溶液;
步骤1.3、向B溶液中加入N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵溶液,充分搅拌直至混合均匀,得到C溶液;
步骤1.4、边搅拌边向C溶液中加入硅源原料,搅拌至混合均匀,得到D溶胶;
步骤1.5、边搅拌边向D溶胶中加入分子筛晶种,停止加入分子筛晶种后,老化一定时长,得到分子筛晶化初始凝胶。
3.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.1中铝源包括异丙醇铝、乙醇铝、氢氧化铝和偏铝酸钠;步骤1.2中碱源包括四乙基氢铵化铵、四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和氢氧化钠;步骤1.4中硅源包括发烟硅胶、颗粒硅胶、硅溶胶和硅酸四乙酯。
4.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1.5中分子筛晶化初始凝胶的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):nR1:nR2:n(H2O)=1:(0.04~0.12):(0.1~0.4):(0.04~0.12):(12~44);其中SiO2为硅源,Al2O3为铝源,R1为碱源,R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵,H2O为去离子水。
5.根据权利要求4所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,分子筛晶化初始凝胶的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):nR1:nR2:n(H2O)=1:(0.05~0.1):(0.15~0.3):(0.06~0.1):(18~30);其中SiO2为硅源,Al2O3为铝源,R1为碱源,R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵,H2O为去离子水。
6.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.5中分子筛晶种为经过超过500℃的高温处理后的具有CHA拓扑结构的硅铝分子筛,该分子筛晶种占分子筛晶化初始凝胶中二氧化硅的质量的2.5~7.5%。
7.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.5中老化的时长大于12小时。
8.根据权利要求1所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤2中微波辐射下自压晶化的晶化温度为120~200℃,晶化时间为2~24小时,微波的辐射功率为20~500W。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江浙能技术研究院有限公司,未经浙江浙能技术研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011023195.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





