[发明专利]一种微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法在审

专利信息
申请号: 202011023195.3 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN112110454A 公开(公告)日: 2020-12-22
发明(设计)人: 秦刚华;卓佐西;祁志福;杜凯敏;胡晨晖;刘春红 申请(专利权)人: 浙江浙能技术研究院有限公司
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;C01B39/04;B82Y40/00
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 张羽振
地址: 311121 浙江省杭州市余*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 辅助 快速 合成 ssz 13 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、配制分子筛晶化初始凝胶;

步骤2、将分子筛晶化初始凝胶置于耐微波辐射高压反应釜内,在微波辐射下自压晶化一段时间,得到晶化产物;

步骤3、将晶化产物经离心分离、水洗、干燥和焙烧,得到纳米SSZ-13分子筛。

2.根据权利要求1所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1具体包括如下步骤:

步骤1.1、将铝源加入到去离子水中,充分搅拌直至完全溶解,得到A溶液;

步骤1.2、向A溶液中加入碱源,充分搅拌直至混合均匀,得到B溶液;

步骤1.3、向B溶液中加入N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵溶液,充分搅拌直至混合均匀,得到C溶液;

步骤1.4、边搅拌边向C溶液中加入硅源原料,搅拌至混合均匀,得到D溶胶;

步骤1.5、边搅拌边向D溶胶中加入分子筛晶种,停止加入分子筛晶种后,老化一定时长,得到分子筛晶化初始凝胶。

3.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.1中铝源包括异丙醇铝、乙醇铝、氢氧化铝和偏铝酸钠;步骤1.2中碱源包括四乙基氢铵化铵、四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和氢氧化钠;步骤1.4中硅源包括发烟硅胶、颗粒硅胶、硅溶胶和硅酸四乙酯。

4.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,步骤1.5中分子筛晶化初始凝胶的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):nR1:nR2:n(H2O)=1:(0.04~0.12):(0.1~0.4):(0.04~0.12):(12~44);其中SiO2为硅源,Al2O3为铝源,R1为碱源,R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵,H2O为去离子水。

5.根据权利要求4所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,分子筛晶化初始凝胶的摩尔配比为:n(SiO2):n(Al2O3):nR1:nR2:n(H2O)=1:(0.05~0.1):(0.15~0.3):(0.06~0.1):(18~30);其中SiO2为硅源,Al2O3为铝源,R1为碱源,R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵,H2O为去离子水。

6.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.5中分子筛晶种为经过超过500℃的高温处理后的具有CHA拓扑结构的硅铝分子筛,该分子筛晶种占分子筛晶化初始凝胶中二氧化硅的质量的2.5~7.5%。

7.根据权利要求2所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤1.5中老化的时长大于12小时。

8.根据权利要求1所述微波辅助快速合成SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于:步骤2中微波辐射下自压晶化的晶化温度为120~200℃,晶化时间为2~24小时,微波的辐射功率为20~500W。

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