[发明专利]一种制备四方型纳米氧化锆用前驱体配料及低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法

权利要求书

1.一种制备四方型纳米氧化锆用前驱体配料,其特征在于,采用四方型纳米氧化锆原料、晶型诱导剂和水混合、并控制前驱体料液pH值为9.0~10.0。

2.根据权利要求1所述的制备四方型纳米氧化锆用前驱体配料,其特征在于,所述晶型诱导剂为分子中具有孤对电子的醇类或胺类溶剂的一种或其组合。

3.根据权利要求1所述的制备四方型纳米氧化锆用前驱体配料,其特征在于,所述四方型纳米氧化锆和晶型诱导剂的混合加入量摩尔比为1:0.5~1:2.0；水的加入量为控制前驱体料液中锆离子的摩尔浓度为0.02~1.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备四方型纳米氧化锆用前驱体配料,其特征在于,所述晶型诱导剂为乙二醇、甘油、异丙醇、乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺中的一种或多种组合。

5.权利要求1~4任一所述前驱体配料用于低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将四方型纳米氧化锆原料、晶型诱导剂和超纯水混合成前驱体料液，后加入液碱控制pH值为9.0~10.0；

（2）采用水热反应的方式将步骤（1）所得前驱体料液进行结晶得到氧化锆晶浆；

（3）用超纯水对步骤（2）所得氧化锆晶浆进行水洗直至氯离子含量≤50ppm，得氧化锆湿晶浆；

（4）对步骤（3）所得氧化锆湿晶浆配置成喷雾造粒浆料液，然后进入喷雾干燥系统干燥后即得成品。

6.根据权利要求5所述的低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤（2）中水热反应过程包括水热反应结晶过程的升温、恒温熟化及降温；所述的升温过程为缓慢升温至60~80^oC，升温速率为4~6^oC/h，然后快速升温至180~200^oC，升温速率为30~90^oC/h；所述的恒温熟化过程为180~200^oC恒温熟化，熟化时间2~12h。

7.根据权利要求6所述的低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述适用于步骤（2）水热反应过程中降温过程的装置为高降温装置，包括高效缠绕式换热器、板式换热器中的一种或多种组合。

8.根据权利要求5所述的低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述喷雾造粒浆料液中氧化锆湿晶浆与溶剂水、分散剂及粘结剂的质量比例为1：0.05~0.2：0.02~0.05：0.01~0.03。

9.根据权利要求8所述的低温条件下生产四方型纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇、脂肪酸、甘油、乙二醇中的一种或多种组合；所述粘结剂为淀粉、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或多种组合。