[发明专利]一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)催化剂的制备：将原料醇加入反应釜中并开启搅拌，打开反应釜的真空系统，待反应釜负压至小于0.08MPa，通过反应釜内的负压将甲醇钠吸入反应釜中，对反应釜进行氮气置换，充氮气至常压后，反应釜加热并持续搅拌，搅拌速度为150～350r/min的条件下反应10～20min，然后对反应釜内生成的甲醇进行蒸馏，蒸馏结束后反应釜升压降温，得到催化剂不饱和醇钠；

(2)链起始剂的制备：准备链起始剂配制釜，并用氮气进行置换，使链起始剂配制釜内的氧含量小于200ppm，向链起始剂配制釜中加入原料醇，加料完毕后向链起始剂配制釜中通入氮气，并开始搅拌，然后向链起始剂配制釜中定量加入步骤(1)制备的催化剂进行反应，得到链起始剂；

(3)链起始剂的预热：准备前处理罐，并用氮气置换，使前处理罐内的氧含量小于200ppm，将步骤(2)制备的链起始剂导入到前处理罐内，升温至100℃；

(4)中间体的制备：准备预反应器，将预反应器抽真空，用氮气置换，待反应器内的氧含量小于200ppm时，将步骤(3)中预热后的链起始剂加入到预反应器中，然后向预反应器中定量加入环氧乙烷进行反应，环氧乙烷加料完毕后反应进入熟化过程，熟化过程仍保持反应物循环，熟化时间为30-60min，当反应器的残余压力不变时，即反应结束，将反应器中的剩余气体排至废气处理单元，得到中间体；

(5)减水剂大单体的制备：准备主反应器，将反应器抽真空，用氮气置换，待反应器内的氧含量小于200ppm时，将步骤(4)制备的中间体加入到主反应器中，然后向主反应器中定量加入环氧乙烷进行反应，环氧乙烷加料完毕后反应进入熟化过程，熟化过程仍保持反应物循环，熟化时间为30-60min，当反应器的残余压力不变时，即反应结束，将反应器中的剩余气体排至废气处理单元，然后在真空下脱气，得到减水剂大单体粗品；

(6)中和反应：准备中和反应釜，将步骤(5)制备的聚羧酸减水剂大单体粗品导入到中和釜内，用98％的醋酸进行中和反应，待pH值调节至6-8时反应结束，得到聚羧酸减水剂大单体成品。

2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中原料醇与甲醇钠的重量比为15:1。

3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中甲醇蒸馏的条件为反应釜压力-0.05～-0.08MPa，温度为80～110℃。

4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中原料醇与步骤(1)预处理的催化剂的重量比为：1～2:1。

5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的反应温度为小于40℃。

6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中环氧乙烷与链起始剂的重量比为：3～5:1。

7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中反应的温度为108～138℃，压力为0.5Mpa，环氧乙烷的进料流量为80～85kg/min。

8.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的环氧乙烷与步骤(4)制备的中间体的重量比为：4～5:1。

9.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中反应的温度为108～138℃，压力为0.5Mpa，环氧乙烷的进料流量为250kg/min。

10.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体的制备方法，其特征在于：所述原料醇为甲基烯丙醇或异戊烯醇。