[发明专利]一种具有高能量密度和快充性能的超长二氧化钛纳米管@碳@硫化钼复合电极的制备方法

权利要求书

1.一种具有高能量密度和快充性能的超长二氧化钛纳米管@碳@硫化钼复合电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一、超长钛酸盐纳米管的制备：将TiO₂ P25粉末分散在NaOH溶液中，连续搅拌一段时间后，倒入水热反应釜中，在高温下继续保持搅拌，一段时间后取出，分别用硝酸和去离子水离心清洗，直至pH＝7-8；

所述步骤一中的TiO2 P25粉末和NaOH溶液的重量比为1:10-100，搅拌速度为0-2500rpm；

所述步骤一中的水热反应釜容量为25-500ml，水热反应时的温度为100-200℃，时间为12-36h，搅拌速度为0-2500rpm，硝酸的浓度为0.1-10M，硝酸和水重量比为1:1，用量分别为0.5-10L；

步骤二、外部包裹有机物层的钛酸盐纳米管的制备：通过将钛酸盐纳米管加入多巴胺溶液中，持续搅拌一段时间后取出，分别用去离子水和无水乙醇离心清洗；或者将钛酸盐纳米管加入糖类或者树脂类有机物溶液中，通过水热反应一段时间后取出，分别用去离子水和无水乙醇离心清洗，通过自组装在钛酸盐纳米管表面形成有机物聚合层；

所述步骤二中，所述钛酸盐纳米管溶液浓度为1-10mg/ml，多巴胺溶液浓度为1-25mg/ml，钛酸盐纳米管溶液和多巴胺的重量比为1:1-10，反应时间为10-36h，搅拌速度为0-2500rpm；

所述步骤二中：糖类物质为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖或者淀粉等的一种或者几种组合，糖类物质和树脂类有机物溶液浓度各为1-20mg/ml，钛酸盐纳米管、糖类物质、树脂类有机物的重量比为1:1-10:1-10，水热反应温度为50-200℃，水热反应时间为5-36h；

所述步骤二中：离心清洗时无水乙醇和去离子水的重量比为1:1，用量分别为0.5-10L；

步骤三、TiO₂@C@MoS₂复合电极的制备：将钼源和硫源前驱体加入外部包裹有机物层的钛酸盐纳米管溶液中，搅拌混合均匀，经过水热法高温加压一段时间后，离心清洗； 然后进行抽滤或旋涂，最后高温碳化后得到TiO₂@C@MoS₂复合电极；或者先高温碳化得到TiO₂@C@MoS₂复合材料，然后加入导电剂、粘结剂和溶剂进行研磨制备浆料，利用传统的刮刀涂布法制备TiO₂@C@MoS₂复合电极；

所述步骤三中：钼源前驱体为钼酸钠或者钼酸铵，硫源前驱体为硫脲或者硫代乙酰胺，钼源前驱体和硫源前驱体的重量比为：1:1-5；

所述步骤三中：搅拌速率为0-2500rpm，搅拌时间为1-60min；

所述步骤三中：钼源和硫源前驱体分别占总质量的0-100wt％，水热反应温度为50-250℃，水热反应时间为5-64h；

所述步骤三中，抽滤速度为0-1000m³/s/m²，抽滤时间为1-24h，单位面积质量为0.1-10mg/cm²；

所述步骤三中，旋涂速率为100-10000rpm/min，时间为1-20s，单位面积质量为0.1-10mg/cm²；

所述步骤三中，碳化的温度为400-800℃，升降温速率为2-10℃/min，高温碳化时间为1-6h；

所述步骤三中，导电剂为乙炔黑、导电炭黑、石墨烯或者碳纳米管，粘结剂为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素钠，溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水，TiO2@C@MoS2纳米复合材料、导电剂、粘结剂之间的比例为8:1:1或者9:0.5:0.5，涂布速率为1-80m/min，真空干燥温度为80-150℃，时间为14-48h；

步骤四、TiO₂@C@MoS₂复合电极的电化学性能测试：将其组装成锂离子电池，测试电池的循环性能和速率性能，计算其能量密度，并且进行循环伏安测试，得到快速充放电性能；

所述步骤四中，半电池的测试电压范围为0.01-3V，充放电电流大小为0.05-10A/g，全电池的测试电压范围为2.5-4.3V，充放电电流大小为0.1-5C，循环次数为100-5000圈，循环伏安测试的扫描速率为0.1-100mV/s，电压范围为0.01-3V。