[发明专利]一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法

说明书

本发明公开了一种五味子酒中42种有效成分的UPC2‑PDA‑Q‑Tof/MS检测方法，首先将五味子酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以甲酸‑水‑甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2‑PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％‑115％之间，相对标准偏差在10％以内。

技术领域

本发明属于功能酒领域，具体涉及一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。

背景技术

我国酿酒历史悠久，品种繁多，以白酒、果酒和米酒居多，但是这类酒一般度数偏高，过量饮用会对身体产生危害。随着人们对自身健康的关注，各种低度数的药酒应运而生，五味子酒就是其中之一。五味子科(Schisandraceae)植物分为五味子属(Schisandra)和南五味子属(Kadsura)两个属。五味子科植物在全世界约50种，主产于亚洲东南部和美国北部，我国两属均产，约29种，是我国最为重要的药用植物类群之一。其在我国大部分地区均有分布，而将近1/2是分布在四川和云南两个省。五味子科植物大部分种在我国均做药用，该科植物主要含木脂素、三萜和挥发油。

然而，在目前五味子酒的制作过程中，出现了各种各样、五花八门的工艺，有直接浸泡的，有煮酒的，有粉碎浸泡的，有高度、低度浸泡的的，有减压萃取的，还有加菌发酵的，但是各种提取方式对有效成分的提取率差异很大，而且五味子有效成分种类多，各种物质的溶出情况不尽相同，这也阻碍了五味子酒的发展。

目前现有资料显示五味子有效成分的检测方法主要是高效液相色谱法(HPLC)，质谱法，薄层色谱法等，检测通量少，不能整体反应出五味子有效成分的含量，且效率低，费时。

超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)技术是以超临界状态的CO₂为流动相，在超临界状态下的CO₂，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性。优以超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence Chromatography，UPC2)为代表的新型色谱分离技术弥补了这传统色谱的限制，在流动相上将GC和LC技术结合，分离分析能力兼具GC、LC的两项优势。高分辨飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)具有分辨率高、速度快、质量上限高、分析通量高等优点，可实现高达几百种物质的采集分析。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。本方法能够准确、快速、稳定、高效的对五味子酒中有效成分的定性定量分析，为五味子酒的质量把控提供重要参考意义。

本发明五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，是将五味子酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。

本发明五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，包括如下步骤：

步骤1：前处理

将五味子酒待测酒样冷冻干燥成固体，以0.4％甲酸-5％水-94.6％甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；

步骤2：标准品的配制