[发明专利]一种快速监测氨气的荧光化合物的制备方法及其应用

权利要求书

1.本发明设计、合成一种快速监测氨气的双苯甲酰腙香豆素荧光化合物，本发明中制备的双苯甲酰腙香豆素荧光化合物的分子式为C₅₂H₆₈N₆O₈.分子量为905.5177，分子结构为：

制备步骤如下：

1)2，5-二羟基对苯二甲酸二甲酯：用甲醇将2，5-二羟基对苯二甲酸溶于250ml圆底烧瓶中，再用针管将浓硫酸缓慢打入，加热至100℃回流12h后，自然冷却至室温，抽滤，甲醇洗涤滤饼，滤饼经真空干燥得墨绿色固体产物。

2)2，5-二辛氧基对苯二甲酸二甲酯：将2，5-二羟基对苯二甲酸二甲酯与无水碳酸钾溶于N，N-二甲基甲酰胺中，加热至60℃，反应一小时后，加入溴代正辛烷，升温至120℃反应12h，待反应结束后，自然冷却至室温，用乙酸乙酯和水萃取，有机相加饱和碳酸钠溶液洗涤后再次分液，有机相经无水硫酸镁干燥后抽滤，滤液加硅胶粉旋蒸制样，硅胶柱层析法分离提纯(乙酸乙酯/环己烷＝1/15，v/v)，得到白色固体产物。

3)2，5-二辛氧基对苯二甲酰肼：将2，5-二辛氧基对苯二甲酸二甲酯与水合肼溶于无水乙醇中，加热至90℃回流8h后自然冷却至室温，抽滤，用水洗涤滤饼，滤饼经真空干燥得白色固体产物。

4)双(7′-二乙胺基香豆素-3′-甲酰基)-2，5-二辛氧基对苯二甲酰腙：将2，5-二辛氧基对苯二甲酰肼与7-N，N-二乙氨基香豆素醛溶于无水乙醇中，加热至90℃回流8h后自然冷却至室温，抽滤，二氯甲烷洗涤滤饼，滤饼经真空干燥得橙黄色固体产物。

5)盐酸试纸的制备：将双(7′二乙胺基香豆素-3′-甲酰基)-2，5-二辛氧基对苯二甲酰腙配制成四氢呋喃的饱和溶液，倒入结晶皿中备用，然后把试纸放入该混合溶液中浸泡10s后拿出，溶剂自然挥发，然后将该试纸靠近盛有盐酸的结晶皿熏蒸10s后得到盐酸试纸。

2.根据权利要求1所述，双苯甲酰腙香豆素荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述2，5-二羟基对苯二甲酸、浓硫酸的质量比为1∶3.7

3.根据权利要求1所述，双苯甲酰腙香豆素荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述2，5-二羟基对苯二甲酸二甲酯、无水碳酸钾、溴代正辛烷的质量比为1∶1.8∶2.1

4.根据权利要求1所述，双苯甲酰腙香豆素荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述2，5-二辛氧基对苯二甲酸二甲酯、水合肼的质量比为1∶2.9

5.根据权利要求1所述，双苯甲酰腙香豆素荧光化合物的制备方法，其特征在于：所述2，5-二辛氧基对苯二甲酰肼、7-N，N-二乙氨基香豆素醛的质量比为1∶1.3。