[发明专利]水果中农药残留的精确快速检测方法

说明书

本发明公开了一种水果中农药残留的精确检测方法，由下述步骤组成：(1)将水果用匀浆机匀浆，加入水和乙腈进行分散；(2)投入磁性纳米材料进行连续震荡萃取；(3)利用磁铁将萃取吸附农药的磁性纳米材料从水果溶液中进行分离；(4)采用少量有机试剂将磁性纳米材料所吸附的农药进行超声洗脱，洗脱液加入无水硫酸钠进行脱水；(5)加入内标化合物溶液；(6)利用气相色谱质谱联用仪对待测液进行分析检测。本发明所述水果中农药残留的精确检测方法，具有操作时间短，有机试剂消耗少，分析成本低，分析结果精确以及易于推广普及的优点。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种水果中农药残留的精确快速检测方法。

背景技术

随着我国经济的快速增长，人民生活水平的提高，水果的生产和消费量都逐年快速增加。为了满足产品产量以及延长质保期，果农在生产过程中都使用农药以及其他保鲜剂来达到经济效益的最大化。随着我国对滴滴涕以及六六六等有机氯农药以及剧毒的甲胺磷的限制使用，目前果农使用比较常见的农药主要为毒性相对弱一些的其他有机磷以及属中低毒性的拟除虫菊酯类农药。我国有机磷农药的产量占全世界总量的三分之一，有机磷农药的产量占全国农药总量的一半以上。这两类农药稳定性好，残留期相对较长，如果在使用和采摘过程中存在不规范现象容易造成农药在水果中的残留量超标，由此引起的农药中毒事件和在区际农产品贸易中引发的纠纷时有发生，而控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对水果中农药的检测力度，满足《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 2763-2019》的要求，充分保障消费者的食用安全。为了对水果中的各种农药残留进行检测分析，目前应用比较广泛的国标方法有《水果和蔬菜中农药残留量的测定GB/T5009.218-2008》或者《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB 23200.8-2016》以及《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法NY/T 1380～2007》等，这些标准为水果中的农药残留提供了非常可靠的检测方法。但是在实际实施过程中，国标所提供的前处理方法一方面需要用到大量纯度很高的有机试剂，而这些试剂不可避免地会对实验人员产生健康危害；另一方面还需要使用价格昂贵的各种固相吸附小柱，这些试剂和小柱在使用过后又必须要得到妥善的处理；特别的，整个前处理过程步骤繁多，时间冗长，总体上费时、费力，并造成回收率相对较低且存在成本高昂等缺点。有专利技术在样品前处理上有所优化，但是在检测过程中又必须要用到价格昂贵、维护和保养以及使用成本都比较高的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪等高端仪器，这种技术很难在短时间内得到迅速的普及。所以必须发展一种快速、经济、高效、绿色环保的前处理方法结合易于推广的检测技术对水果中的多种农药残留进行快速、精确的定性定量分析。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种利用简单的一维气相色谱质谱联用仪精确测定水果中多种农药残留的方法。本方法能够解决的技术问题是提供一种更为简单、高效、精确、绿色的测定水果中多种残留农药的方法。

本发明所要解决的技术问题，是通过如下技术方案实现的：

本发明所述水果中农药残留水果中的精确检测方法，由下述步骤组成：

(1)将水果用匀浆机匀浆，加入水和乙腈进行分散；

(2)投入磁性纳米材料进行连续震荡萃取；

(3)利用磁铁将萃取吸附农药的磁性纳米材料从水果溶液中进行分离；

(4)采用少量有机试剂将磁性纳米材料所吸附的农药进行超声洗脱，得到洗脱液，并加入无水硫酸钠脱水后进行浓缩；

(5)加入内标化合物溶液，得到待测液；

(6)利用气相色谱质谱联用仪对待测液进行分析检测。

具体地，本发明所述水果中农药同时检测的精确方法，由下述步骤组成：