[发明专利]一种环氧乳化剂的制备方法、环氧树脂水分散体及制备方法有效
申请号: | 202011014486.6 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN114249900B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
发明(设计)人: | 沈潇斌;纪学顺;李卫飞;孙永建;亓淑源;刘前广;曲瑞;张成彬;王峤;孙家宽 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08J3/09;C09J163/00;C09D163/00;C08L63/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳化剂 制备 方法 环氧树脂 水分 散体 | ||
1.一种环氧乳化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚醚与酸酐反应后得聚醚-酸酐产物,然后将得到的聚醚-酸酐产物与环氧树脂反应,得聚醚-酸酐-环氧产物;
(2)将步骤(1)得到的聚醚-酸酐-环氧产物与磷酸或磷酸酯反应得到环氧乳化剂;
所述的聚醚结构通式如下:
其中,R选自H或C1-12的烷基;A选自H或甲基;n为整数,表示环氧乙烷基或环氧丙烷基的重复数,且n≥5;
所述的酸酐为六氢苯酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、二苯甲酮-3,3’,4,4’-四羧酸酐、氢化偏苯三酸酐或氢化均苯四甲酸酐;所述环氧树脂的分子中至少含有两个环氧基团;
所述磷酸酯为磷酸单酯、磷酸二酯中的一种或多种;
所述磷酸单酯为磷酸单甲酯、磷酸单乙酯、磷酸单丁酯、十二烷基磷酸单酯或磷酸单(1-甲基乙基)酯;
所述磷酸二酯为磷酸二甲酯、磷酸二乙酯、磷酸二丁酯、十二烷基磷酸二酯或磷酸二(1-甲基乙基)酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制得的乳化剂可选地用或不用碱中和成盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中,R选自H或C1-4的烷基;n=11-180。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚的数均分子量为300-10000。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为脂族、环脂族、芳族或杂环的环氧基树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂还含有羟基或其它在混合和反应条件下不引起干扰性副反应的取代基。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂的环氧值不大于0.6。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂的环氧值不大于0.55。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂的环氧值为0.1-0.55。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为多缩水甘油醚。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,多缩水甘油醚环氧树脂为多元酚或多元醇的缩水甘油醚。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚醚与酸酐的酯化反应中,酸酐的酸酐基(-COOCO-)总量相对于所述聚醚的羟基总量的摩尔比为1-1.2。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚醚与酸酐的酯化反应中,酸酐的酸酐基(-COOCO-)总量相对于所述聚醚的羟基总量的摩尔比为1.0-1.1。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的酯化反应的反应温度为40-140℃;上述酯化反应的反应时间为1-5小时。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的酯化反应的反应温度为80-130℃;上述酯化反应的反应时间为1-3小时。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的聚醚-酸酐产物与环氧树脂的开环反应的反应条件为:在催化剂作用下于40-140℃,反应1-5h。
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