[发明专利]一种高纯甲烷磺酸的制备方法有效
申请号: | 202011013717.1 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112079751B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 杨振声;陈飞龙;王炳帅 | 申请(专利权)人: | 辽宁科隆精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C303/44;C07C309/04 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 111000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种高纯甲烷磺酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将亚硫酸钠、有机溶剂和催化剂加入到混合反应器中,加入pH调节剂调节体系pH=3-6,搅拌均匀后,缓慢滴加甲基化试剂;所述有机溶剂是二乙二醇二甲醚或二乙二醇二乙醚;所述催化剂是氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化镧或三氟化硼;按摩尔比,甲基化试剂 : 亚硫酸钠=1.3-2.5 : 1;所述甲基化试剂是硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或三氟甲磺酸甲酯;
2)滴加完甲基化试剂后在10-40℃下反应5-8小时,停止反应;减压抽出有机溶剂后加入少量水,搅拌5-10min后,经过装有DT-010 大孔强酸特种吸附树脂的交换柱进行离子交换,得到粗产物;
3)将所得粗产物在-0.098MPa下先除水,再取180-200℃馏分,得高纯的甲烷磺酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂加入量为亚硫酸钠质量的70-120%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化剂加入量为亚硫酸钠质量的1-5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂为高氯酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,调节体系pH=4-5。
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