[发明专利]钙钛矿ABX3在审

专利信息
申请号: 202011011951.0 申请日: 2020-09-22
公开(公告)号: CN112093819A 公开(公告)日: 2020-12-18
发明(设计)人: 郑策;原豪杰;王储劼 申请(专利权)人: 无锡极电光能科技有限公司
主分类号: C01G21/00 分类号: C01G21/00;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 欧阳高凤
地址: 214101 江苏省无锡*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 钙钛矿 abx base sub
【说明书】:

发明公开了钙钛矿ABX3量子点及其制备方法。其中,制备钙钛矿ABX3量子点的方法包括:将C8‑20胺与HX混合并进行第一反应,得到C8‑20铵氢卤盐;将所述C8‑20铵氢卤盐、A源、B源与非/弱极性溶剂混合并进行第二反应,得到所述钙钛矿ABX3量子点;其中,A为Cs、甲胺或甲脒,B为Pb,X为Br或I。该方法可在低温下简便高效地制备得到钙钛矿ABX3量子点,且易于放大量产。同时,该方法不使用极性溶剂,从而可以显著提高钙钛矿ABX3量子点产品的稳定性和品质,并满足环保需要。

技术领域

本发明涉及材料领域,具体而言,本发明涉及钙钛矿ABX3量子点及其制备方法。

背景技术

钙钛矿量子点具有优异的光电性能,在量子点发光部分,钙钛矿量子点具有发光颜色纯、量子产率高、对缺陷容忍度大等优点,是下一代照明显示技术有利的竞争者。目前已有众多的制备钙钛矿量子点的方法,主要分为高温热注入法和配体辅助沉淀法。

高温热注入法所需的温度通常在150℃以上,甚至高达280℃。通过高温和配体的存在,使得部分前驱物溶解在非极性溶剂中(通常是1-十八烯);然后将另一部分前驱物的溶液在高温下注入反应容器中,形成钙钛矿并析出;通过配体和冷却时间来控制纳米晶体的形貌和尺寸。

配体辅助沉淀法通常将前驱物溶解在极性溶剂中(多为DMF、DMSO等)形成前驱液,再把前驱液滴加到快速搅拌的非(弱)极性溶剂种(常用甲苯、正己烷、二氯甲烷等),使得整个溶液快速过饱和,从而析出钙钛矿纳米晶体。

然而,现有的钙钛矿量子点的方法仍存在诸多缺点:(1)热注入法难以放大生产,且由于在高温下进行反应,对温度控制的均匀度、注入反应的均匀度、能量消耗都有很高的要求。对于钙钛矿来说,热注入法很难获得超过克级的高品质产品。(2)配体辅助沉淀法使用DMF等极性溶剂,这些溶剂毒性大、沸点高,难除去。为了去除DMF等极性溶剂,需要比较繁复的清洗步骤,通常也会引入极性溶剂(比如乙酸乙酯等),从而使得量子点的稳定性进一步降低。(3)含碘钙钛矿量子点容易从可以发光的黑相(α相)变为不能发光的黄相(非光敏δ相),在合成或清洗过程中使用的极性溶剂,会加速这一相变过程。(4)现有技术通常使用卤化铅同时作为卤素源和铅源,铯源则分别使用油酸铯和卤化铯应用于热注入法和配体辅助沉淀法。由于铯、铅和卤素的比例在这两种方法中都受到限制,使得产生的量子点表面经常有卤元素空位缺陷或者多余的金属残留,稳定性降低。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出钙钛矿ABX3量子点及其制备方法。该制备钙钛矿ABX3量子点的方法可在低温下简便高效地制备得到钙钛矿ABX3量子点,且易于放大量产。同时,该方法不使用极性溶剂,从而可以显著提高钙钛矿ABX3量子点产品的稳定性和品质,并满足环保需要。

在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备钙钛矿ABX3量子点的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:将C8-20胺与HX混合并进行第一反应,得到C8-20铵氢卤盐;将所述C8-20铵氢卤盐、A源、B源与非/弱极性溶剂混合并进行第二反应,得到所述钙钛矿ABX3量子点;其中,A为铯(Cs)、甲胺(MA)或甲脒(FA),B为铅(Pb),X为溴(Br)或碘(I)。

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