[发明专利]一种银纳米粒子原位修饰的磁粒及其在分离富集β-受体阻滞剂中的应用

说明书

本发明公开了一种银纳米粒子原位修饰的磁粒及其在分离富集β‑受体阻滞剂中的应用。一种银纳米粒子原位修饰的磁粒的制备方法，包括如下步骤：采用溶剂热法制备COOH‑MNPs磁粒，接着COOH‑MNPs磁粒与多巴溶液反应得到聚多巴修饰的polyDOPA‑MNPs磁粒，最后在polyDOPA‑MNPs磁粒表面原位修饰Ag纳米粒子，制备得到polyDOPA@Ag‑MNPs磁粒。本发明所制备的银纳米粒子原位修饰的磁粒(polyDOPA@Ag‑MNPs磁粒)能够很好的吸附和洗脱β‑受体阻滞剂，并使用ESI‑MS技术对洗脱后的上清液进行检测，很大程度的提高了检测灵敏度。

技术领域

本发明涉及超顺磁性功能材料技术领域，尤其涉及一种银纳米粒子原位修饰的磁粒及其在分离富集β-受体阻滞剂中的应用。

背景技术

β-受体阻滞剂被广泛用于治疗各种心血管疾病，例如高血压，缺血性心脏病和心律失常。除了其临床用途和治疗价值外，其中一些药物还可以通过放松肌肉和降低心率来改善心脏功能，这种作用经常被参加专业运动的运动员所滥用，因此被国际奥委会医学委员会禁止使用。另一方面，尽管它们与兴奋剂分析、法医或毒理学方面有内在的关联，但它们的治疗范围狭窄，临床中需要最佳的剂量调整，因此需要精确的分析方法来监测这些药物。但是，生物基质的复杂性使得生物体液中痕量β-受体阻滞剂的分析非常具有挑战性。

目前，测定β-受体阻滞剂的方法主要包括液相色谱-质谱(LC-MS)、液相-紫外(LC-UV)、电化学和二维液相结合荧光检测(FLD)。在这些方法中，LC-MS是使用最广泛的一种，但是，严重的基质干扰作用和体液中目标分析物的低含量妨碍了它们在复杂生物样品中的适用性。为了克服这些限制，采用了不同的样品前处理方法，例如基质固相分散(MSPD)、液-液萃取(LLE)、蛋白质沉淀(PP)、分子印迹固相微萃取(MIP-SPE)和基于磁性吸附剂的固相萃取(MSPE)，都已被用来消除样品基质的干扰并同时预浓缩目标分析物。但上述方法存在预处理过程复杂或者检测灵敏度不高等问题。

发明内容

本发明提供了一种银纳米粒子原位修饰的磁粒及其在分离富集β-受体阻滞剂中的应用，本发明所制备的银纳米粒子原位修饰的磁粒(polyDOPA@Ag-MNPs磁粒)能够很好的吸附和洗脱β-受体阻滞剂，并使用ESI-MS技术对洗脱后的上清液进行检测，很大程度的提高了检测灵敏度。

本发明的目的是提出了一种银纳米粒子原位修饰的磁粒的制备方法，包括如下步骤：采用溶剂热法制备COOH-MNPs磁粒，接着COOH-MNPs磁粒与多巴溶液反应得到聚多巴修饰的polyDOPA-MNPs磁粒，最后在polyDOPA-MNPs磁粒表面原位修饰Ag纳米粒子，制备得到polyDOPA@Ag-MNPs磁粒。

优选地，上述的银纳米粒子原位修饰的磁粒的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)溶剂热法制备COOH-MNPs(四氧化三铁磁粒)：将FeCl₃·6H₂O溶解在含有二乙二醇(DEG)和乙二醇(EG)的双溶剂中以形成澄清溶液，然后将丙烯酸钠和NaAc加入到所述的澄清溶液中得到混合溶液，并将该混合溶液在室温下搅拌均匀，将搅拌均匀的溶液转移到反应容器中反应，反应后得到的产物经洗涤、干燥后得到COOH-MNPs；

(2)COOH-MNPs磁粒用polyDOPA功能化得到聚多巴修饰的polyDOPA-MNPs磁粒：首先，将DOPA(多巴，又称3,4-二羟基苯丙氨酸)溶解在pH＝8.5的Tris-HCl(三(羟甲基) 氨基甲烷)水溶液中来制备DOPA溶液；然后，将步骤(1)中合成的COOH-MNPs加入DOPA 溶液中分散均匀，得到的产物用磁铁分离并洗涤、干燥后得到聚多巴修饰的polyDOPA-MNPs 磁粒；