[发明专利]一种微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备及方法

权利要求书

1.一种微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，其特征在于包括稀土溶液水槽（1）、输液泵Ⅰ（2）、微波炉Ⅰ（4）、超重力旋转填料床 （6）、填料床（7）、稳流管（10）、混合溶液水槽（11）、微波炉Ⅱ（13）、输液泵Ⅱ（15）、沉淀剂水槽（16），所述输液泵Ⅰ（2）的进水管延伸入稀土溶液水槽（1）中且出水管与微波炉Ⅰ（4）的进水口连通，所述微波炉Ⅰ（4）的出水口通过进水管Ⅰ（5）连通超重力旋转填料床（6）中间设置的喷水管Ⅰ，所述输液泵Ⅱ（15）的进水管延伸入沉淀剂水槽（16）中且出水管与微波炉Ⅱ（13）的进水口连通，所述微波炉Ⅱ（13）的出水口通过进水管Ⅱ（12）连通超重力旋转填料床（6）中间设置的喷水管Ⅱ，所述填料床（7）可旋转的设置于超重力旋转填料床（6）内并与电机（8）的驱动轴连接，所述填料床（7）内设置有填料层（9），所述喷水管Ⅰ和喷水管Ⅱ延伸至填料层（9）内，所述超重力旋转填料床（6）底部或下侧部设置有排液口并通过稳流管（10）通入混合溶液水槽（11）中。

2.根据权利要求1所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，其特征在于所述填料床（7）内的填料层（9）为垂直于旋转轴的中空结构，所述填料床（7）垂直于旋转轴的下端密闭，所述喷水管Ⅰ和喷水管Ⅱ自填料床（7）的顶端向中空结构内延伸。

3.根据权利要求2所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，其特征在于所述填料床（7）内垂直于旋转轴层叠设置有至少10层填料层（9）。

4.根据权利要求1、2或3所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，其特征在于所述微波炉Ⅰ（4）和/或微波炉Ⅱ（13）内设置有可透过微波的蛇形管或者螺旋管，所述输液泵Ⅰ（2）的出水管与微波炉Ⅰ（4）的蛇形管或者螺旋管的进水口连通，所述输液泵Ⅱ（15）的出水管与微波炉Ⅱ（13）的蛇形管或者螺旋管的进水口连通。

5.根据权利要求4所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的设备，其特征在于所述蛇形管或者螺旋管的进水口设置于微波炉Ⅰ（4）和/或微波炉Ⅱ（13）的顶部或侧上部，出水口设置于微波炉Ⅰ（4）和/或微波炉Ⅱ（13）的底部或侧下部。

6.一种微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的方法，其特征在于包括溶液配制、微波加热溶液、超重力混合、混合液后处理、微波煅烧步骤，具体步骤如下：

A、溶液配制：用体积分数为30%的稀盐酸溶解稀土盐或稀土氧化物，配置成浓度为0.85～1.5mol/L的氯化稀土溶液并置于稀土溶液水槽中，按照反应的化学计量数比值配制所需沉淀剂溶液的浓度且调节pH=3～5并置于沉淀剂水槽中；

B、微波加热溶液：分别将上述氯化稀土溶液、沉淀剂溶液通入微波炉中并加热至30～80 ℃；

C、超重力混合：将微波炉加热后的氯化稀土溶液及沉淀剂溶液分别输送到超重力旋转填料床的填料层中，驱动超重力旋转填料床中的填料床旋转，使氯化稀土溶液及沉淀剂溶液充分混合反应；

D、混合液后处理：将超重力旋转填料床中混合反应完成后的混合溶液通过稳流管导入混合溶液水槽中，得到沉淀物，将沉淀物依次通过水洗及醇洗并烘干，得到前驱体；

E、微波煅烧：将前驱体在750～950℃条件下微波煅烧1～2h，得到纳米稀土氧化物。

7.根据权利要求6所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的方法，其特征在于所述A步骤的沉淀剂水槽中沉淀剂溶液的浓度为1.5～2.0mol/L，所述沉淀剂包括草酸、碳酸钠、碳酸氢铵之一；所述A步骤中用氨水调节沉淀剂溶液至pH=3～5；所述C步骤的超重力旋转填料床中氯化稀土溶液与沉淀剂溶液的摩尔比为1:1.2～1.8。

8.根据权利要求6所述微波-超重力集成制备纳米稀土氧化物的方法，其特征在于所述B步骤中通入微波炉的氯化稀土溶液、沉淀剂溶液分别以8～12 ℃ /min的速度加热至30～80 ℃。