[发明专利]一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法仅包含两个步骤：(1)以氟化氢、氟化锂、双氯磺酰亚胺混合反应生成粗品双氟磺酰亚胺锂；(2)以非极性溶剂溶解粗品双氟磺酰亚胺锂，加热结晶后，获取高纯度双氟磺酰亚胺锂。该方法具有产品收率高、杂质少，工艺流程短，工艺绿色环保等优点。

技术领域

本发明属于锂电池添加剂和氟化工技术领域，具体涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是一种重要的含氟有机离子化合物。由于其具有环境友好、稳定性高、低温性能优异、电导率高等优良性质，而在锂电池、离子液体催化剂和超级电容器等领域具有重要的产业化应用价值。

LiFSI在产业化应用的过程中，存在着量产工艺壁垒高，价格高等问题。所以探究新的、适用于工业生产的合成方法，成为研究的热点。近年来，报道的合成方法归纳起来，主要有以下几类：(1)先以磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸等物质为原料，合成双氯磺酰亚胺中间体，之后将中间体与含氟物质反应实现氟化，与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI；(2)先以硫酰氟与氨气等物质为原料，合成双氟磺酰亚胺盐中间体，之后将中间体与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI；(3)直接以双氟磺酰亚胺盐为原料，将其与含锂物质反应实现锂化，经重结晶后制得LiFSI。

可以看出，为了缩短工艺路线，上述几种方法依次进行了工艺优化，但仍然存在生产成本高，工艺路线长的问题；并且，合成LiFSI的过程中，引入的氯离子等杂质，难以通过重结晶方法除去，严重影响了LiFSI的工业化应用。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

本发明提供了一种高纯度双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在低温条件下，将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中进行反应，蒸干剩余的氟化氢，得到粗品双氟磺酰亚胺锂；

(2)以非极性溶剂溶解所述粗品双氟磺酰亚胺锂，经过过滤、滤液蒸发结晶后，即得所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂；

所述的高纯度双氟磺酰亚胺锂，主成分≥99.95％，水分≤50ppm，氯化物(以Cl^-计)≤10ppm，硫酸盐(以SO₄^2-计)≤20ppm，碳酸二甲酯(DMC)不溶物≤300ppm，游离酸(以HF计)≤50ppm，阳离子≤2ppm。

其中，主成分指双氟磺酰亚胺锂。

根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为(10～12)：1。

根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢和氟化锂的摩尔比为11：1。

根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述双氯磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1：(1～2)。

根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，所述双氟磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1：1。

根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢，既是反应体系的溶剂，又是一种反应物。

根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述氟化氢，相较于所述氟化锂是过量的，反应结束后，剩余的氟化锂是微量的。

根据本发明的一种优选的实施方式，步骤(1)中，将双氯磺酰亚胺加入氟化氢和氟化锂的混合溶液中时，应缓慢加入，加料时间为20min～30min。

根据本发明的一种实施方式，步骤(1)中，所述的低温为-15℃～5℃。