[发明专利]一种利用生物半焦制备碳分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种利用生物半焦制备碳分子筛的方法首先将生物半焦、胶黏剂、造孔剂、水按照比例在混捏机中混捏均匀，在挤条机中挤条成型，自然风干后，进行断条整粒至直径为2～4mm颗粒，然后将成型颗粒放入炭化炉内，500～750℃，恒温30～100min，使有机质挥发和炭化，然后向炭化炉内通入水蒸气进行活化，使封闭或堵塞的微孔得到清理，然后将活化颗粒与生物质热解液进行等体积常温浸渍，浸渍时间为6～12小时，将浸渍好的颗粒放入马弗炉内750～850℃，恒温30～60min，对颗粒的微孔进行优化，最终降温后，即得碳分子筛。本发明原料生物半焦来源广泛、价格低廉，采用生物质热解液进行碳沉积，制备过程简单，制备的碳分子筛比表面积大，孔径均匀、范围窄，微孔体积高，具有较高的渗透性和选择性。

技术领域

本发明涉及碳分子筛制备技术领域，特别涉及一种利用生物半焦制备碳分子筛的方法。

背景技术

碳分子筛是一种新型的吸附剂，属于多孔碳，主要用于多种混合气体的分离。碳分子筛主要的构成是结晶炭与无定形炭，具有高度发达的孔结构和特殊的表面特性。由于碳分子筛具有特殊的微孔结构和纳米空间极高的反应活性和吸附富集与反应性能，而且具有熔点高、抗酸碱腐蚀性质，因此碳分子筛广泛应用于化工行业制氮制氧领域、污水处理领域等。目前，随着全球安全环保压力的升级，对碳分子筛的需求量越来越大，性能要求也越来越高。

中国专利CN 109179415A一种煤基碳分子筛的制备方法，以合适孔径的煤基活性炭为原料，利用不同浓度的甲烷沉积剂进行沉积，对煤基活性炭孔径进行调节，制备出碳分子筛样品。利用甲烷进行气相沉积需要外加气源发生和调节流量装置，且存在操作繁琐、工艺复杂、操作安全性差、成本较高等缺点。

中国专利CN101696006 B一种制备碳分子筛的方法，以烟煤为原料，粉碎后与N,N-二甲基甲酰胺溶液混合再炭化，炭化物与KOH研磨活化后进行酸洗，再水洗至中性得到碳分子筛。该发明涉及到有机溶剂和酸碱废液，环境友好性差。

目前碳分子筛的制备原料主要有煤、有机高分子聚合类物质和生物质等，一般选用低灰分、高挥发分、高含碳量的物质作为原料。以煤为原料制备碳分子筛存在工艺较为复杂、成本高、动力学分离效果较差等问题，以有机高分子聚合类物质为原料制备碳分子筛不仅存在成本高的问题，还有环境污染问题。只有以生物质为原料制备碳分子筛具有成本低、环境友好的优势。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用生物半焦制备碳分子筛的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用生物半焦制备碳分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1） 成型：将生物半焦、胶黏剂、造孔剂、水按照比例在混捏机中混捏均匀，在挤条机中挤条成型，自然风干后，进行断条整粒至直径为2～4mm颗粒；

（2） 炭化：将成型的颗粒放入炭化炉内，在惰性气体保护下以2～5℃/min的升温速率升温至500～750℃，恒温30～100min，使有机质挥发和炭化；

（3） 活化：向炭化炉内通入水蒸气进行活化，水蒸气通入量与生物半焦质量比为（1～5）：1，活化时间30～60min，使封闭或堵塞的微孔得到清理；

（4） 优化孔径：将活化后的颗粒与生物质热解液进行等体积常温浸渍，浸渍时间为6～12小时，将浸渍颗粒放入马弗炉内，在惰性气体保护下以4～10℃/min的升温速率升温至750～850℃，恒温30～60min，对颗粒的微孔进行优化；

（5） 降温：马弗炉降温后，即得碳分子筛。

所述将生物半焦、胶黏剂、造孔剂、水和生物质热解的用量比为按重量份数计，生物半焦30～70份，胶黏剂5～20份，造孔剂5～20份，水3～15份，生物质热解液20～70份。