[发明专利]一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法

说明书

本发明属于纤维素醚制备技术领域，公开了一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：将氢氧化钠水溶液与乙醇水溶液混合得到醇‑碱混合液；从棉秆中提取纤维素浆粕，与醇‑碱混合液混合，碱化处理得到碱纤维素，与醚化剂混合醚化处理得到水溶性纤维素醚混合物；将水溶性纤维素醚混合物与乙醇‑尿素水溶液混合，析出固态物质；加入氯乙酸‑乙醇混合液，反应得到聚阴离子纤维素粗产品；离心、过滤、清洗、干燥、研磨，得到高粘度水溶性纤维素醚。本发明能够实现高粘度水溶性纤维素醚纯度的提升，产物的产率更高；制备方法简单，不需要进行高温加热，能耗较小，并且产率较高，方便推广使用。

技术领域

本发明属于纤维素醚制备技术领域，尤其涉及一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法。

背景技术

聚阴离子纤维素(Poly anioniccellulose)简称PAC，是由天然纤维素经化学改性而制得的水溶性纤维素醚类衍生物，是一种重要的水溶性纤维素醚，通常应用其钠盐，广泛应用于石油钻井，特别是盐水井和海洋石油钻井。聚阴离子纤维素有很好的耐热稳定性和耐盐性，抗菌性强。该产品配制的泥浆流体具有良好的降失水性、抑制性、较高的耐温性。广泛应用于石油钻井，特别是盐水井和海洋石油钻井。然而，现有高粘度水溶性纤维素醚的制备方法过程中采用的氢氧化钠原料含有杂质导致制备纤维素醚精度不高；同时，采用的乙醇原料纯度不高导致纤维素醚质量差。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有高粘度水溶性纤维素醚的制备方法过程中采用的氢氧化钠原料含有杂质导致制备纤维素醚精度不高；同时，采用的乙醇原料纯度不高导致纤维素醚质量差。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法。

本发明是这样实现的，一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将去离子水进行加热，保持沸腾状态继续进行1-2min加热，停止加热并晾凉至20-28℃；称取2g固体氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移至1000ml的容量瓶中，加入去离子水进行定容，得到氢氧化钠水溶液；

步骤二，将步骤一制备的氢氧化钠水溶液与浓度为70％的乙醇水溶液进行混合，超声分散，超声频率为40-50kHz，超声时间为3-5min，得到醇-碱混合液；将其置于10℃环境下进行保存，备用；

步骤三，将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理，从中提取纤维素浆粕；将提取的纤维素浆粕与步骤二制备的醇-碱混合液进行混合，搅拌均匀进行碱化处理，得到碱纤维素液态物质，对碱纤维素液态物质进行排液处理，提取其中的固态物质即碱纤维素；

步骤四，将步骤三制备的碱纤维素进行研磨，过60目筛，得到碱纤维素粉末状物质；将碱纤维素粉末状物质与醚化剂混合，进行醚化处理，得到水溶性纤维素醚混合物；

步骤五，将尿素与浓度为30％的乙醇进行混合，配置体积分数为20％的尿素-乙醇溶液，将水溶性纤维素醚混合物与乙醇-尿素水溶液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值为7-8；进行固态物质析出，将析出物进行超声清洗、干燥、研磨后，得到粉末；

步骤六，将2g氯乙酸和10ml浓度为50％的乙醇在常温下进行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的粉末中，设定反应温度为40-50℃进行45-60min反应，得到聚阴离子纤维素粗产品；

步骤七，将步骤六制备的聚阴离子纤维素粗产品均匀地分散到浓度为60％的乙醇溶液中，缓慢搅拌得到混合液；

步骤八，对步骤七制备的混合液进行离心，离心转速为6000-7000r/min，离心时间为9-15min；对离心后的混合液进行过滤，除去滤液得到固态物质，即为聚阴离子纤维素滤渣；