[发明专利]一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺有效
申请号: | 202011006063.X | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN112142968B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 黄海洋;刘兴然;张华;陈宇;李炳亮;宋钊 | 申请(专利权)人: | 安徽英特力工业工程技术有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/08;C07D319/12 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 230000 安徽省合肥市包河区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 丙交酯 开环 聚合 制备 乳酸 工艺 | ||
1.一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:乳酸原料脱水工序
乳酸原料预热后进入脱水塔加热,利用乳酸与水的沸点差进行脱水操作;
步骤S2:粗丙交酯的合成工序
将步骤S1获得脱水后的乳酸导入预聚釜内反应形成低聚物,低聚物转移至解聚釜内,催化剂作用下解聚并形成环状的粗丙交酯;
步骤S3:粗丙交酯的提纯工序
将步骤S2中获得的粗丙交酯进行精馏操作,排出的轻相物质返回至步骤S2中继续预聚,精馏后的丙交酯液体进行结晶和重结晶操作,获得纯化的丙交酯;
步骤S4:聚乳酸的合成工序
将步骤S3获得的纯化的丙交酯经融化后转移至反应釜中,聚合生成聚乳酸;
所述步骤S3中精馏后的丙交酯液体先进行结晶操作,分离出第一母液,所述第一母液再经分离提纯,其中提取的轻相物质返回至步骤S2的预聚工序,提取的乳酸原料返回至步骤S1的脱水工序,提取的丙交酯返回至步骤S3的结晶工序,杂质排出生产工序;
所述步骤S3中的重结晶操作的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂,所述N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和乙酸乙酯之间的体积比为1-2:4-6:2-4。
2.根据权利要求1所述的一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺,其特征在于:所述步骤S1中的脱水工序中的温度控制在100-122℃范围内。
3.根据权利要求1所述的一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺,其特征在于:所述第一母液的分离提纯操作依次包括动态结晶、一次离心分离、固体水萃、二次离心分离和干燥操作,干燥后的产物再返回至结晶操作,进一步提纯;其中,所述一次离心分离产生第三母液,所述二次离心分离操作产生第四母液。
4.根据权利要求3所述的一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺,其特征在于:所述第三母液经蒸馏后获得轻相物质,并返回至步骤S2中的预聚工序;所述第四母液返回至步骤S1中的脱水工序,提取其中的乳酸。
5.根据权利要求1所述的一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺,其特征在于:所述步骤S3中的重结晶操作排出第二母液,所述第二母液再次返回至结晶操作中进行二次结晶。
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