[发明专利]一种碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料，其特征在于：所述负极材料由碳纳米管包裹多孔球形磷化镍而成；所述碳纳米管与多孔球形磷化镍的质量比为1:10～20。

2.根据权利要求1所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料，其特征在于：所述碳纳米管的平均直径为10～20nm；所述多孔球形磷化镍的平均粒径为500～800 nm。

3.一种如权利要求1或2所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将碳酸盐溶液和磷源溶液加入有机溶剂中，搅拌，得混合液A；

（2）在步骤（1）所得混合液A中，加入镍源溶液，加热搅拌至分散均匀后，超声处理，得混合液B；

（3）将步骤（2）所得混合液B转移至高压反应釜内，密封，进行溶剂热反应，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥，得浅绿色粉末；

（4）将步骤（3）所得浅绿色粉末和碳纳米管加入水中，搅拌均匀，超声处理，得混合液C；

（5）将步骤（4）所得混合液C转移至高压反应釜内，密封，进行水热反应，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥，得黑色粉末；

（6）将步骤（5）所得黑色粉末在还原气氛中焙烧，自然冷却至室温，得碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料。

4.根据权利要求3所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碳酸盐溶液中碳酸盐、磷源溶液中磷与有机溶剂的摩尔体积比为0.5～1.0:1:2～10；所述碳酸盐溶液的浓度为1～2mol/L，所述磷源溶液的浓度为1～2mol/L；所述搅拌的温度为常温，搅拌的速度为600～800r/min，时间为1～2 h；所述碳酸盐为碳酸氢钠和/或碳酸钠；所述磷源为磷酸二氢钠、次亚磷酸钠或磷酸氢钠中的一种或几种；所述有机溶剂为乙二醇、甲醇或丙醇中的一种或几种。

5.根据权利要求3或4所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述镍源溶液中镍与步骤（1）磷源溶液中磷的摩尔比为0.5～1.0:1；所述镍源溶液的浓度为1～2mol/L；所述加热搅拌的温度为25～50℃，搅拌的速度为80～800r/min，时间为0.5～2.0 h；步骤（2）、（4）中，所述超声处理的功率为100～600 W，时间为0.5～1.0h。

6.根据权利要求3～5之一所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述溶剂热反应的温度为150～190℃，时间为12～24h；步骤（3）、（5）中，所述离心洗涤的具体方式为：用乙醇和去离子水进行先后交叉洗涤≥6次，每次洗涤后均进行离心；所述离心的转速为8000～10000 r/min，每次离心的时间为3～5 min；所述干燥的温度为60～100℃，时间为12～24 h。

7.根据权利要求3～6之一所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述浅绿色粉末与碳纳米管的质量比为10～20:1；所述碳纳米管在混合液C中的浓度为0.5～2.0g/L；所述搅拌的温度为常温，搅拌的速度为80～800 r/min，时间为0.5～2 h。

8.根据权利要求3～7之一所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述水热反应的温度为150～190℃，时间为12～24h。

9.根据权利要求3～8之一所述碳纳米管复合多孔球形磷化镍负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述焙烧的温度为700～900℃，时间为6～12h；所述还原气氛为氩氢混合气体；所述氩氢混合气体中氢气的体积分数为5～10%。