[发明专利]一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料，其特征在于：所述负极材料由钼掺杂磷化镍生长于碳骨架之中；所述碳的质量含量占总质量的5～20%；所述钼的掺杂量为0.5～1.5%；所述负极材料为微球结构，平均粒径为100～400 nm。

2.一种如权利要求1所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将镍源加入有机溶剂中，加热搅拌溶解，得混合溶液A；

（2）在步骤（1）所得混合溶液A中，加入有机配体，加热搅拌至溶解，超声处理，得混合溶液B；

（3）将步骤（2）所得混合溶液B转移至高压反应釜内，密封，进行溶剂热反应，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥，得绿色粉末；

（4）将步骤（3）所得绿色粉末与钼源加入有机溶液中，水浴搅拌至蒸干，得浅绿色粉末；

（5）将磷源和步骤（4）所得浅绿色粉末分别置于管式炉的上游和下游，在惰性气氛中，焙烧，冷却，得微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料。

3.根据权利要求2所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述镍源在有机溶液中的浓度为18～40mmol/L；所述镍源为硝酸镍和/或硫酸镍及其水合物；所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或甲醇中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为25～50℃，搅拌的速度为80～1000 r/min，时间为0.5～2.0 h。

4.根据权利要求2或3所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机配体与镍源中镍的摩尔比为0.25～2.00:1；所述有机配体为反丁烯二酸、对苯二甲酸或均苯三甲酸中的一种或几种；所述加热搅拌的温度为25～50℃，搅拌的速度为80～1000 r/min，时间为0.5～2.0 h；所述超声处理的功率为100～600 W，时间为0.5～1.0h。

5.根据权利要求2或3所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述溶剂热反应的温度为100～160℃，时间为4～18h；所述离心洗涤的具体方式为：用乙醇和去离子水进行先后交叉洗涤≥6次，每次洗涤后均进行离心；所述离心的转速为8000～10000 r/min，每次离心的时间为8～12 min；所述干燥的温度为60～100℃，时间为12～24 h。

6.根据权利要求4所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述溶剂热反应的温度为100～160℃，时间为4～18h；所述离心洗涤的具体方式为：用乙醇和去离子水进行先后交叉洗涤≥6次，每次洗涤后均进行离心；所述离心的转速为8000～10000 r/min，每次离心的时间为8～12 min；所述干燥的温度为60～100℃，时间为12～24 h。

7.根据权利要求2或3所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述绿色粉末与钼源的质量比为100～200:1；所述钼源为钼酸钠和/或钼酸铵；所述绿色粉末与有机溶液的质量体积比为0.2～1.0:100；所述有机溶液为乙醇；所述水浴搅拌的温度为60～90℃，搅拌的速度为80～1000 r/min，时间为2～5 h。

8.根据权利要求4所述微球结构钼掺杂磷化镍/碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述绿色粉末与钼源的质量比为100～200:1；所述钼源为钼酸钠和/或钼酸铵；所述绿色粉末与有机溶液的质量体积比为0.2～1.0:100；所述有机溶液为乙醇；所述水浴搅拌的温度为60～90℃，搅拌的速度为80～1000 r/min，时间为2～5 h。