[发明专利]一种三羧基两性表面活性剂及制备方法

说明书

本发明公开了一种三羧基两性表面活性剂及制备方法，方法包括：1)在三口烧瓶中加入十二胺和环丁‑3‑烯二甲酸酐，通氮气，进行亲核加成‑消除反应生成酰亚胺；随后以LiAlH₄为还原剂还原羰基；加入氯乙酸钠进行季铵化反应。2)将上述反应液稀释，在0℃下缓慢加入高锰酸钾，升温进行氧化反应生成羧基；反应结束后加入亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾，采用硅藻土过滤及乙酸乙酯萃出杂质，收集水相，将pH调至为2～4将产品析出，经过滤干燥至恒重得到最终产物。该表面活性剂可用于日用化工、金属缓蚀、石油开采、纺织、印染等领域。

技术领域

本发明属于表面活性剂领域，特别涉及一种三羧基两性表面活性剂及制备方法。

背景技术

表面活性剂是指分子结构中含有非极性亲油基团和极性亲水基团的两亲性化合物，能够在气液、固液界面形成定向排列，溶液中加入少量即可显著降低溶液表面张力，有效改变界面物理化学性质。因此广泛应用于日常生活、工农业及高新技术等领域，已成为各国化学工艺的重要产业之一。两性表面活性剂是在同一分子中既含有阴离子亲水基又含有阳离子亲水基的表面活性剂。最大特征在于它既能给出质子又能接受质子。两性表面活性剂通常具有良好的洗涤、分散、乳化、杀菌、柔软纤维和抗静电等性能，可用作织物整理助剂、染色助剂、钙皂分散剂、干洗表面活性剂和金属缓蚀剂等。但是，这类表面活性剂的价格较贵，实际应用范围较其他类型的表面活性剂小。

发明内容

为了丰富两性表面活性剂类型，本发明设计和制备了一种三羧基两性表面活性剂及制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种三羧基两性表面活性剂，结构式为：

一种三羧基两性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

十二胺和环丁-3-烯二甲酸酐混合，通氮气，在150～200℃进行亲核加成-消除反应生成酰亚胺；随后以LiAlH₄为还原剂在0～35℃下还原羰基；加入氯乙酸钠在80～90℃进行季铵化反应；

向季铵化产物中加入高锰酸钾，升温90～100℃进行氧化反应生成羧基；反应结束后进行后处理，得到最终产物。

作为本发明进一步改进，在亲核加成-消除反应中，十二胺和环丁-3-烯二甲酸酐的摩尔比为1:2。

作为本发明进一步改进，在还原反应中，LiAlH₄与十二胺的摩尔比为1～1.2:1。

作为本发明进一步改进，在季铵化反应中，采用氯乙酸钠反应，氯乙酸钠与十二胺的摩尔比为1～1.2:1。

作为本发明进一步改进，在氧化反应中，高锰酸钾的物质的量是十二胺的物质的量的1～2倍。

作为本发明进一步改进，所述氧化反应中，将季铵化反应产物稀释后，在0℃下缓慢加入高锰酸钾，然后升温反应。

作为本发明进一步改进，所述后处理包括：

反应结束后加入亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾，采用硅藻土过滤及乙酸乙酯萃出杂质，收集水相，将pH调至为2～4将产品析出，经过滤干燥至恒重得到最终产物。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明采用十二胺和环丁-3-烯二甲酸酐第一步亲核加成-消除反应生成酰亚胺，随后以LiAlH₄为还原剂还原酰亚胺，采用氯乙酸钠进行季铵化反应，加入高锰酸钾，氧化反应得到最终产物。整个过程连续进行反应，步骤简单，成本低，制得的表面活性剂具有润湿、乳化、洗涤等基本性能。

所述制备的三羧基两性表面活性剂可用于日用化工、金属缓蚀、石油开采、纺织、印染等领域。

附图说明