[发明专利]一种六羧基螯合剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种六羧基螯合剂及制备方法，制备方法包括：1)在三口烧瓶中加入1,3‑二氨基丙烷和环丁‑3‑烯二甲酸酐，通氮气，进行亲核加成‑消除反应生成酰亚胺；随后以LiAlH₄为还原剂还原羰基；加入氯乙酸钠进行季铵化反应。2)将上述产物稀释，加入高锰酸钾，升温进行氧化反应生成羧基；反应结束后加入亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾，采用硅藻土过滤及乙酸乙酯萃出杂质，收集水相，将pH调至为2～4将产品析出，经过滤干燥至恒重得到最终产物。该六羧基螯合剂可作为一种羧酸型螯合剂用于降低和控制金属离子浓度、日用化工、纺织等领域。

技术领域

本发明属于螯合剂领域，特别涉及一种六羧基螯合剂及其制备方法。

背景技术

螯合剂又名络合剂，是指能够和金属离子发生螯合作用形成稳定水溶性环状络合物，从而使金属离子钝化的有机或无机化合物。这类化合物至少含有一对孤电子对，可以和金属离子空的电子轨道发生配位，形成配位键，从而形成环状结构的絮凝配合物，达到去除重金属离子的目的。因此螯合剂被广泛应用于软化、防锈、洗涤等方面。其中又以羧酸型螯合剂使用较为广泛，可以用于土壤重金属污染修复、污水处理、生活洗涤、印染等方面。但是现有的羧酸型螯合剂具有分散能力弱、不易被生物降解、络合能力较弱、适用范围小等缺点。

发明内容

为了丰富羧酸螯合剂类型，本发明设计和制备了一种六羧基螯合剂及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种六羧基螯合剂，结构式为：

一种六羧基螯合剂的制备方法，包括以下步骤：

1,3-二氨基丙烷和环丁-3-烯二甲酸酐混合，通氮气，在150～200℃进行亲核加成-消除反应生成酰亚胺；以LiAlH₄为还原剂在0～35℃下还原羰基；加入氯乙酸钠在80～90℃进行季铵化反应；

向季铵化反应产物加入氧化剂高锰酸钾，升温90～100℃进行氧化反应生成羧基，经后处理得到最终产物。

作为本发明进一步改进，在亲核加成-消除反应中，1,3-二氨基丙烷和环丁-3-烯二甲酸酐的摩尔比为1:4。

作为本发明进一步改进，在还原反应中，LiAlH₄与1,3-二氨基丙烷的摩尔比为2～2.4:1。

作为本发明进一步改进，在季铵化反应中氯乙酸钠与1,3-二氨基丙烷的摩尔比为2～2.5:1。

作为本发明进一步改进，在氧化反应中，高锰酸钾的物质的量是1,3-二氨基丙烷的物质的量的2～4倍。

作为本发明进一步改进，所述氧化反应中，将季铵化反应产物稀释后，在0℃下缓慢加入高锰酸钾，然后升温反应。

作为本发明进一步改进，所述后处理包括：

反应结束后加入亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾，采用硅藻土过滤及乙酸乙酯萃出杂质，收集水相，将pH调至为2～4将产品析出，经过滤干燥至恒重得到最终产物。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明采用1,3-二氨基丙烷和环丁-3-烯二甲酸酐第一步亲核加成-消除反应生成酰亚胺，随后以LiAlH₄为还原剂还原酰亚胺，采用氯乙酸钠进行季铵化反应，加入高锰酸钾，氧化反应得到最终产物。整个过程连续进行反应，步骤简单，成本低。

所述制备的六羧基螯合剂可作为一种羧酸型螯合剂用于降低和控制金属离子浓度、日用化工、纺织等领域。

附图说明

图1为实施例4中所得六羧基螯合剂的合成路线图。