[发明专利]一种大直径石墨烯纤维的制备方法在审
| 申请号: | 202011002848.X | 申请日: | 2020-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN111979609A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 高超;卫傅翔;汪波 | 申请(专利权)人: | 杭州高烯科技有限公司 |
| 主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
| 地址: | 311113 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 直径 石墨 纤维 制备 方法 | ||
1.一种大直径石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将尺寸为5-50μm的氧化石墨烯粉末溶于溶剂中,搅拌均匀后得到氧化石墨烯纺丝原液;所述氧化石墨烯纺丝原液的浓度为5-30mg/ml。
(2)将所述氧化石墨烯纺丝原液在凝固浴中通过喷丝孔数为2个以上的喷丝板进行纺丝,获得两根以上并行排列的初生丝。
(3)将所述初生丝从凝固浴中一并提出,得到集束的纤维;
(4)将集束后的纤维置于拉伸浴中进行拉伸,最后在卷轴上收丝,得到氧化石墨烯纤维。
(5)将步骤4得到的氧化石墨烯纤维进行还原,得到大直径石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤1中所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡络烷酮、乙二醇、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合而成。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤2中所述凝固浴为氧化石墨烯的不良溶剂。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述不良溶剂为氢氧化钠的甲醇溶液、氢氧化钠的乙醇溶液、氢氧化钾的甲醇溶液、氢氧化钾的乙醇溶液、氢氧化钠的水溶液、硫酸钠的水溶液、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氨水、水乙醚、乙醇、丙酮中的一种或多种按任意比例混合而成。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤4中所述拉伸浴为冰醋酸、乙醇、乙二醇、丙酮、氨水、水乙醚、氯化钾、氯化铵等盐溶液中的一种或多种按任意比例混合而成。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤5中的还原为在50-100℃下经化学还原6-24h或在110~3000℃热还原12-48h。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述化学还原剂为水合肼、氢碘酸、维生素C或硼氢化钠。
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