[发明专利]一种循环合成己二胺关键中间体的方法有效
| 申请号： | 202011001888.2 | 申请日： | 2020-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN112094202B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 徐林;王刚;聂庆超;丁克鸿;王根林;王铖;汪洋;许越;张曦;郭玉秀;王浩;陆仁标 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/24 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 孙伯庆 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 循环 合成 己二胺 关键 中间体 方法 | ||
1.一种循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，由如下步骤组成：
(1)将己内酰胺与氨气在一定温度、压力和空速条件下通入固定床反应器(Ⅰ)反应；
(2)将步骤(1)所得反应物料在一定温度、压力和空速条件下通入固定床反应器(Ⅱ)中反应；
(3)将步骤(2)所得反应物料进行氨气回收，继续对反应物料负压蒸馏，分离出水、6-氨基己腈、己内酰胺与釜余物，己内酰胺与氨气套用至固定床反应器(Ⅰ)反应；
(4)将步骤(3)所得釜余物与步骤(1)所得反应液通入固定床反应器(Ⅱ)反应，收集反应液按步骤(3)进行后处理，所得釜余物部分采出后套用至固定床反应器(Ⅱ)反应；
上述步骤(1)、(3)中，所述固定床反应器(Ⅰ)反应条件为，氨气与己内酰胺摩尔比为10～50:1，反应温度为150～500℃，反应压力为0.1～2.0MPa，总原料空速为0.01～5.0h-1；上述步骤(2)中，所述固定床反应器(Ⅱ)反应条件为，反应温度为150～600℃，反应压力为0.01～15.0MPa，总原料空速为0.01～20.0h-1。
2.根据权利要求1所述的循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，上述步骤中固定床反应器(Ⅰ)和(Ⅱ)中装填的催化剂为碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅、活性氧化铝中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡；过渡金属氧化物为氧化铁、氧化锰、氧化锆、氧化铈、氧化铜、二氧化钛或氧化锌。
4.根据权利要求1所述的循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述负压蒸馏条件为，蒸馏操作压力1.0～10.0kPa，终点液相温度为140～170℃。
5.根据权利要求1所述的循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述氨气回收后氨气含水为0.1～5％。
6.根据权利要求1所述的循环合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，所述釜余物去固定床反应器(Ⅱ)的部分占比70～95％，剩余部分作为固废处理。
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