[发明专利]一种高效合成己二胺关键中间体的方法在审
申请号: | 202011001882.5 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112110832A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 王根林;王刚;丁克鸿;徐林;聂庆超;王铖;张曦;郭玉秀;廖强;陆仁标;殷剑虎;许越 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/24 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 孙伯庆 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 己二胺 关键 中间体 方法 | ||
本发明提供一种高效合成己二胺关键中间体的方法,将己内酰胺分段进料与氨气反应,其优点在于一段氨气与己内酰胺摩尔比高,有利于提高己内酰胺转化率和6‑氨基己腈选择性;二段提高整体的己内酰胺量,提高氨气利用率。通过分段进料的方式可提高原料利用率和产品选择性,节约成本,增加经济效益。
技术领域
本发明属于有机化工技术领域,涉及一种高效合成己二胺关键中间体的方法。
背景技术
己二胺用途广泛,主要用于尼龙66的制造,尼龙66是最早实现工业化的聚酰胺,它和尼龙6并列为最重要的两大聚酰胺物质品类,得到人们广泛的关注与研究。除用于尼龙66的生产,己二胺也可制造尼龙610、尼龙612等产品,在聚亚胺羧酸酯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、涂料、环氧树脂固化剂、有机交联剂、农药、铁矿和铜矿浮选剂等方面也有大量的应用,因此己二胺是非常重要的有机化工原料。
6-氨基己腈是合成己二胺的一种重要的化工中间体,可由己内酰胺催化氨化合成而得,进一步加氢得到己二胺产品。
本发明的目的是提供一种高效合成己二胺关键中间体的方法,将己内酰胺分段进料与氨气反应,其优点在于一段氨气与己内酰胺摩尔比高,有利于提高己内酰胺转化率和6-氨基己腈选择性;二段提高整体的己内酰胺量,提高氨气利用率。通过分段进料的方式可提高原料利用率和产品选择性,节约成本,增加经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效合成己二胺关键中间体的方法,将己内酰胺分段进料与氨气反应,其优点在于一段氨气与己内酰胺摩尔比高,有利于提高己内酰胺转化率和6-氨基己腈选择性;二段提高整体的己内酰胺量,提高氨气利用率。通过分段进料的方式可提高氨气利用率和产品选择性,节约成本,增加经济效益。本发明提供一种高效合成己二胺关键中间体的方法,它包括如下步骤:
(1)将己内酰胺(a)与氨气以一定比例,在一定温度、压力下通入固定床反应器(Ⅰ)中进行反应。
(2)步骤(1)中己内酰胺与氨气反应产物继续通入固定床反应器(Ⅱ)中,同时泵入己内酰胺(b),在一定温度、压力下进行反应。
上述固定床反应器(Ⅰ)和(Ⅱ)中装填的催化剂为碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅、活性氧化铝中的一种或两种以上。
优选的,碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡;过渡金属氧化物为氧化铁、氧化锰、氧化锆、氧化铈、氧化铜、二氧化钛或氧化锌。
上述步骤(1)、(2)中己内酰胺(a)与己内酰胺(b)重量比为0.1~10:1,氨气与总己内酰胺摩尔比为5~50:1;
上述步骤(1)中反应温度为300~500℃,反应压力为0.1~2.0MPa,氨气空速为0.5~50h-1;
上述步骤(2)中反应温度为350~550℃,反应压力为0.1~2.0MPa,氨气空速为1~80h-1;
本发明优点在于:
(1)氨化反应为强吸热反应,传统的整体反应对换热要求极高,固定床内温度分布不均匀,采用两级固定床串联,合理分配吸热,增大换热面积,使反应器内温度分布均匀。
(2)一段氨化反应生成少量水,少量水可促进氨化反应进行,提高二段氨化反应效率。
(3)己内酰胺氨化过程中氨气始终和己内酰胺保持高摩尔比,提高己内酰胺转化率、6-氨基己腈选择性,同时提高了氨气利用率。
附图说明
图1为本工艺的流程图。
具体实施方式
以下实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此。
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