[发明专利]一种Cu-MOF及其改性吸附材料和制备方法有效
申请号: | 202010992611.4 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN111992185B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 张淑华;陈钊;张子龙;肖瑜;李光照 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学;广东石油化工学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人: | 吴雪健 |
地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu mof 及其 改性 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,将Cu-MOF置于含Fe3+和Fe2+的溶液中,对Cu-MOF进行改性,制得改性Cu-MOF;所述改性Cu-MOF比表面积≥150.85 m2/g;其具体步骤为:
步骤一、制备含Fe3+和Fe2+的溶液,将Cu-MOF加入至溶液中进行搅拌,将两种离子负载在材料上;
步骤二、向步骤一得到的体系中加入碱性试剂,将溶液pH调至10-11,使得两种铁离子形成Fe(OH)2以及Fe(OH)3负载在材料上;
步骤三、向步骤二得到的体系中加入NH4Cl溶液;对体系进行搅拌;
步骤四、将步骤三得到的体系依次进行过滤、洗涤以及烘干,制得改性Cu-MOF吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,所使用Cu-MOF的配体为5-溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4-三氮唑。
3.根据权利要求1所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述含Fe3+和Fe2+的溶液中包括硫酸盐、硝酸盐、氯盐、高氯酸盐其中一种或多种;
和/或步骤二中所述碱性试剂为碱溶液、强碱弱酸盐溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤一中搅拌温度为45-65 ºC,搅拌时间20-40 min;
和/或步骤三中搅拌温度为70-90 ºC,搅拌时间为1.5-2.5 h;
和/或步骤四中烘干温度为50-60 ºC。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,向盛有10.00-20.00 g所述 Cu-MOF的烧杯中加入25.00-50.00 mL的0.3-0.5 mol/L 硫酸铁溶液和100-200 mL的0.04-0.08 mol/L硫酸亚铁溶液,45-65 ºC下搅拌20-40 min后,加入8-12 mol/L的氢氧化钠溶液,调至溶液pH在10-11之间,接着再加入0.04-0.06 mol/L的氯化铵溶液200-400mL,70-90 ºC下搅拌1.5-2.5h,再将沉淀物过滤并洗涤至中性,在50-60ºC下烘干,得到所述改性Cu-MOF吸附材料。
6.一种改性Cu-MOF吸附材料, 其特征在于,通过权利要求1-5任一项制备方法制备得到的改性Cu-MOF吸附材料。
7.根据权利要求1所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,其特征在于,改性前Cu-MOF的制备方法为:将5-溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4-三氮唑配体和铜离子盐溶于溶剂中,进行加热制备得到Cu-MOF。
8.根据权利要求7所述的一种改性Cu-MOF吸附材料的制备方法,称取0.15-0.30 g的5-溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4-三氮唑配体和0.121-0.242 g三水合硝酸铜并置于反应瓶中,加入3-6 mL的DMF和3-6 mL的二次蒸馏水搅拌10-20 min,旋紧反应瓶盖后放入80-100 ºC烘箱中静置24-48 h,得到墨绿色针状晶体,将所述墨绿色针状晶体过滤并用蒸馏水洗净、干燥得到所述Cu-MOF。
9.一种Cu-MOF,其特征在于,通过权利要求7-8任一项制备方法制得的Cu-MOF。
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