[发明专利]一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010992569.6 | 申请日: | 2020-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN112063387B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
| 发明(设计)人: | 侯浩波;李嘉豪;周旻;冯露;董祎挈;曾天宇 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
| 主分类号: | C09K17/40 | 分类号: | C09K17/40;C01B32/05;C09K101/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
| 地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 磺酸盐 酚醛树脂 基炭气 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于:将木质素磺酸盐、酚类化合物、醛类化合物及多胺类化合物溶于水中,得到水相;将水相与非水溶性油相混合,在搅拌条件下进行聚合反应,聚合反应完成后,过滤分离,所得固体产物经过水封老化、干燥,得到干凝胶微球;所述干凝胶微球经过炭化处理,洗涤,洗涤过程主要是将炭气凝胶微球内部的金属离子洗涤出来,即得;
所述木质素磺酸盐包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸铁、木质素磺酸锌、木质素磺酸锰中至少一种;
多胺类化合物质量为木质素磺酸盐、酚类化合物、醛类化合物及多胺类化合物总质量的0.5%~20%;
木质素磺酸盐质量为木质素磺酸盐及酚类化合物总质量的10%~40%;
酚类化合物与醛类化合物的质量比例为10:1~1:10;
木质素磺酸盐、酚类化合物、醛类化合物及多胺类化合物的总质量为水相质量的1~60%;
所述聚合反应的条件为:反应温度为40~90℃,搅拌速率为200~800r/min,反应时间为10~600min;
所述老化的条件为:密封在水中,在40~90℃温度下,保温1d~10d;
所述炭化的条件为:在保护气氛中,于300~800℃温度下,保温3~6小时。
2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于:
所述酚类化合物包括苯酚和/或间苯二酚;
所述醛类化合物包括甲醛和/或糠醛;
所述多胺类化合物包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于:
多胺类化合物质量为木质素磺酸盐、酚类化合物、醛类化合物及多胺类化合物总质量的1%~7%;
木质素磺酸盐质量为木质素磺酸盐及酚类化合物总质量的10%~40%;
酚类化合物与醛类化合物的质量比例为3:1~1:3;
木质素磺酸盐、酚类化合物、醛类化合物及多胺类化合物的总质量为水相质量的20~50%。
4.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述非水溶性油相为矿物油和/或花生油。
5.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的制备方法,其特征在于:油相与水相体积比为O/A=10:1~1:10。
6.一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球,其特征在于:由权利要求1~5任一项所述制备方法得到。
7.根据权利要求6所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球,其特征在于:木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球粒径分布在10~2000μm,比表面积在400~1200m2/g,孔容为2.4cm3/g~3.6cm3/g,且具有分子印迹结构。
8.权利要求6或7所述的一种木质素磺酸盐-酚醛树脂基炭气凝胶微球的应用,其特征在于:作为重金属污染土壤修复材料应用。
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