[发明专利]一种双亲性“碗”状Janus纳米粒子及其制备方法在审
| 申请号: | 202010992202.4 | 申请日: | 2020-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN112080033A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
| 发明(设计)人: | 刘巍;罗宁;张静雯;许慧敏 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08F292/00;C08F212/36;B01J13/02;C08L25/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双亲 janus 纳米 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种双亲性“碗”状Janus纳米粒子,其特征在于所制备Janus粒子呈向内凹陷的碗状,亲水性基团分布在碗内侧,疏水性基团分布在外侧;其中碗口外直径为730~780nm,碗口内直径为550~650nm,碗壁厚度为60~90nm,微粒呈单分散。
2.根据权利要求1所述的双亲性“碗”状Janus纳米粒子的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)制备氨基改性二氧化硅微球
利用法,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅试剂,通过改变氨水的用量制备氨基改性二氧化硅微球;
2)制备不对称Janus粒子
将步骤1)合成的氨基硅球水浴搅拌与溶解的石蜡混合制备石蜡球;
取α-甲基戊酸,加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI),待α-甲基戊酸中的羧基活化后,加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),活化后加入石蜡球与乙醇,与石蜡微球上的氨基进行酰胺反应;用乙醇水混合液抽滤,用乙腈和环己烷交替洗涤产物,除去杂质,洗去石蜡,超声分散均匀,得到不对称Janus粒子;
3)将步骤2)中不对称Janus粒子与带有官能团的单体进行蒸馏沉淀聚合,制备复合Janus粒子
取少量不对称Janus粒子与15ml乙腈混合,超声分散均匀,再加入微量功能性单体(AA),再次超声分散均匀,通过AA和Janus粒子上的氨基发生作用,在其表面引入双键,再加入引发剂、疏水性的交联剂(DVB)和25ml乙腈,进行蒸馏沉淀聚合反应,在粒子一侧表面包覆上疏水性的PDVB层,得到复合Janus纳米粒子;
4)将步骤3)中得到的复合Janus纳米粒子用氢氟酸进行刻蚀,制备双亲性“碗”状Janus纳米粒子
取一定量复合Janus纳米粒子,加入少量无水乙醇或者乙腈使其湿润分散,滴加氢氟酸(HF)进行化学刻蚀,用乙醇或者乙腈重复离心洗涤得到产物双亲性“碗”状Janus纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的一种双亲性“碗”状Janus纳米粒子的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的引发剂可以为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。其用量为1~5wt%,相对于(总单体+交联剂)的质量。
4.根据权利要求2所述的一种双亲性“碗”状Janus纳米粒子的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的微量功能性单体(AA)的用量为1~3vol%,相对于(总单体+交联剂)的质量。
5.根据权利要求2所述的一种双亲性“碗”状Janus纳米粒子的制备方法,其特征在于步骤3)中所述蒸馏沉淀聚合反应所控制的条件为,从开始加热到沸腾的时间为10~15min,持续加热的时间为65~80min,到结束反应蒸出的溶剂量为16~25ml。
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