[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备

说明书

本发明提供一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的生产工艺，包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3‑3.5%的发烟硫酸。所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。本发明生产工艺将反应周期缩短了1.5h以上。

技术领域

本发明涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备，属于精细化学技术领域。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸传统生产工艺为：首先向合成釜泵入一定的丙烯腈，搅拌下降温后，滴加硫酸，在滴加硫酸的过程中控制温度，硫酸滴加完后，升温，然后，停热水，切换成冷冻液，然后通入气化的异丁烯气体，通过控制冷冻液及通入的异丁烯气体来控制反应温度。通完异丁烯后，保温，然后降温，离心，干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

CN200710009066.7公开了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，提供一种成本低、纯度高、适于工业化生产的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法。将丙烯腈加入反应釜中；于-4~0℃温度下将发烟硫酸加入反应釜中；将异丁烯匀速汽化后通入反应釜反应，反应后恒温、冷却、分离干燥后得粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；配制醋酸；将醋酸加入重结晶釜中，将粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸放入重结晶釜中与醋酸混合，升温到70~100℃溶解，降温至65~60℃时减压蒸馏，将1/3~1/2的醋酸分离，蒸馏完匀速降温至20℃，恒温1h后离心干燥，得高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

现有工艺，需要间歇性操作，以控制硫酸的加入量以及反应温度，工艺复杂、步骤多，生产周期长，副反应多，副产物含量高。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺及生产设备，并达到以下发明目的：简化工艺步骤，连续化生产，工艺改进后，生产周期比原工艺节约了1小时以上，提高产品纯度。

为实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产工艺，其特征在于：包括原料准备、硫酸预处理、混酸以及反应步骤；采用的原料为丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯。

所述原料的配比为：7-8:0.5-1.5:0.8-1.5。

所述硫酸预处理：将发烟硫酸配制成含游离三氧化硫浓度为3-3.5%的发烟硫酸。

所述混酸：打开管式混合器的冷冻液进出口阀门，冷冻液给管式混合器降温，冷冻液温度≤-14℃，冷冻液压力0.1-0.3MPa，降温1-3min后开始导入丙烯腈与硫酸。

所述混酸：将丙烯腈通过加入管导入管式混合器，同时，将硫酸通过加入管导入管式混合器；管式混合器为套管焊接结构，外管通冷冻液降温，内管连接丙烯腈加入管与硫酸加入管，丙烯腈与硫酸在内管中混合，形成混酸液。

所述反应：混酸液流入反应釜的底部，作为底料，混酸液的温度在-3±2℃；然后将混酸液升温到26-30℃。

所述反应：通入异丁烯进行反应，异丁烯加入量与丙烯腈加入量的质量比为丙烯腈：异丁烯=8-9:1。

所述反应：通完异丁烯后，保温0.5-1.5h，然后降温到10-11℃，离心，干燥，得2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。