[发明专利]一种3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在反应溶剂中，采用碱性物质保持碱性条件下，2-丁酮与甲酸酯于-10-50℃温度条件下进行反应，反应完成并经萃取分离后加入烷基化试剂继续反应，经后处理制得烯醚化合物的溶液；

S2、将经步骤S1制得的烯醚化合物与水合肼或肼盐，在调节pH值至2-9后于-10-60℃温度条件下进行反应，反应完成后加入所述碱性物质调节pH值至7-11，经后处理后制得3,4-二甲基吡唑；

其中，所述甲酸酯的取代酯基R¹为C1-C10的链烷基；所述烷基化基团R²为C1-C10的链烷基。

2.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应溶剂为甲苯、2-甲基四氢呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、氯苯、二甲苯、甲基环戊基醚中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述碱性物质为甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠、乙醇钾、乙醇锂、丙醇钠、丙醇钾、丙醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾和叔丁醇锂中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述碱性物质为甲醇钠和乙醇钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述2-丁酮与所述甲酸酯的物质的量的比为1:0.9-6.0；所述2-丁酮与所述碱性物质的物质的量的比为1:0.9-6.0；所述2-丁酮与所述烷基化试剂的物质的量的比为1:0.9-5.0。

6.根据权利要求5所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述2-丁酮与所述甲酸酯的物质的量的比为1:1.4-2.6；所述2-丁酮与所述碱性物质的物质的量的比为1:1.4-2.0；所述2-丁酮与所述烷基化试剂的物质的量的比为1:1.2-2.0。

7.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，所述甲酸酯的取代酯基R¹为甲基、乙基、丙基、丁基和异丁基中的一种；所述烷基化基团R²为甲基和乙基中的一种。

8.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述烷基化试剂为硫酸二酯类、卤代烷烃类和磺酸酯基中的一种或几种。

9.根据权利要求8所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述烷基化试剂为硫酸二酯类。

10.根据权利要求9所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述烷基化试剂为硫酸二甲酯和硫酸二乙酯中的一种。

11.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S1中，所述萃取分离的具体过程为：控制温度为0-15℃，加入水搅拌后静置分层，有机层减压浓缩回收溶剂。

12.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S2中，所述烯醚化合物与所述水合肼或肼盐的物质的量的比为1:0.8-3.0。

13.根据权利要求12所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S2中，所述烯醚化合物与所述水合肼或肼盐的物质的量的比为1:0.9-1.3。

14.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于，S2中，在调节pH值至2-9后于-10-60℃温度条件下进行反应，用于调节pH的物质为盐酸或硫酸。