[发明专利]一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的方法有效
| 申请号: | 202010989812.9 | 申请日: | 2020-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN111992738B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 冯瑶瑶;李超;尹恩怀;卓龙超;刘文 | 申请(专利权)人: | 西安瑞特三维科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 西安匠星互智知识产权代理有限公司 61291 | 代理人: | 陈星 |
| 地址: | 710000 陕西省西安市高新区草堂*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 一锅 合成 范围 粒径 尺寸 分布 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将一定摩尔比例的银盐、保护剂、形核剂采用一锅法加入多元醇溶剂中,搅拌溶解得混合溶液;所述银盐、保护剂、形核剂和多元醇的摩尔比为(15-40):(5-60):(1-6):(200-500);
步骤2:将所述混合溶液搅拌加热至130℃-170℃,在保护气氛围下反应20min-80min后,停止搅拌加热,自然冷却至室温,从搅拌加热开始到自然冷却至室温结束反应溶液由浅黄色迅速变为深红棕色,再变为墨绿色,最后变为浅墨绿色,得纳米银颗粒分散液;
步骤3:将所述纳米银颗粒分散液用去离子水稀释后,并离心洗涤后,保存至保护液中,采用液氮快速冷冻,进行冻干处理,得宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒;所述保护液为柠檬酸钠、抗坏血酸、葡萄糖中的一种或多种与聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠中的一种或多种组合后得到的水溶液。
2.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述银盐采用硝酸银、磷酸银、碳酸银、醋酸银、丙酸银、柠檬酸银、乳酸银、溴酸银中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述形核剂为氯化钠、溴化钠、碘化钠、溴化钾、氯化镍中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述多元醇为乙二醇、 聚乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中,离心洗涤的离心速度为2000rpm-12000rpm。
7.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3中,冻干处理为4h-16h。
8.根据权利要求1所述一种一锅法合成宽范围粒径尺寸分布的纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,通过选择不同的银盐、保护剂、形核剂和多元醇摩尔比,选择不同的反应温度,设定不同的反应时间或设定不同的离心洗涤转速,均能够调节纳米银颗粒最终产物的粒径大小及粒径分布。
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