[发明专利]一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用

说明书

本发明涉及一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用，属于分析化学前处理与预富集技术领域。本发明将有机萃取剂均匀涂抹于高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔或接触，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜充分接触而进行萃取。本发明平板膜式液相微萃取可容纳的接收相体积范围更大，可容纳几微升至几十毫升的接收液，具有较好的重复性和稳定性。

技术领域

本发明属于分析化学前处理与预富集技术领域，具体涉及一种平板膜式液相微萃取方法及其在药物萃取中的应用。

背景技术

液相微萃取是在液液萃取基础上发展起来的一种新型样品前处理技术，其基本原理与液液萃取相似，是有机物在不同相之间进行分配富集的过程。它是微型化了的液液萃取，它的装置和操作简单、成本低廉，所需有机溶剂非常少，是一种环境友好的萃取技术，而且它集采样、萃取和浓缩于一体，且对微量待测物的富集作用是传统液液萃取所不能及的。目前，研究者已经开发出多种不同萃取模式，并在环境、药物和食品等复杂基质的样品分析领域中展现出良好的应用效果和前景。例如，专利CN109946249A公开了一种利用顶空单滴液相微萃取法萃取鸡蛋、牛奶等样品中的硫化氢的方法。该方法将待测样品加入带盖容器中，取下盖子，将微量的萃取剂滴到盖子内表面，随后将盖子盖到容器上，静置一段时间，确保硫化氢从样品中释放出来后被萃取液滴充分提取，待达到分配平衡之后，打开盖子，内表面液滴即为所述萃取后的样本。顶空单滴液相微萃取法对挥发性化合物最为有效。因为挥发性化合物可以从液体或固体样品中分离到顶空气相中，萃取过程中溶剂和样品之间没有任何接触，避免了样品基质的干扰。但由于液滴纯粹依靠液体与固体间的表面张力悬挂在针尖或者载体上，使得萃取剂体积不能太大(一般不超过5μL)，且液滴易因微小的震动而滴落导致方法重复性或稳健性很容易受到外界的影响。此外，顶空单滴液相微萃取法无法用于很多非挥发性物质的萃取。专利CN105467037B公开了一种中空纤维液相微萃取纺织品中含氯苯酚的检测方法。用丙酮提取试样，提取液浓缩至近干后，用正己烷溶解得到溶剂，然后以多孔的中空纤维管作为微萃取溶剂的载体，待测物能通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机萃取剂，进入到中空纤维膜内的接收液中，萃取完成后，需剪开中空纤维管，将接收液全部转移至高效液相色谱仪中进行后续的分析测定。但是受限于中空纤维膜的尺寸，其有效的表面积使该方法一般需要较长的萃取时间，而且实验的重复性受操作的影响较大。

发明内容

本发明解决了现有技术中液相微萃取方法重复性和稳定性很容易受到外界的影响，萃取需要的时间较长等技术问题，提供了一种平板膜式液相微萃取方法。本发明将有机萃取剂均匀涂抹于高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜接触而进行萃取。本发明平板膜式液相微萃取可容纳的接收相体积范围更大，可容纳几微升至几十毫升的接收液，具有较好的重复性和稳定性。

根据本发明的目的，提供了一种平板膜式液相微萃取方法，包括以下步骤：

(1)将高分子多孔膜固定在两端开口的中空管的其中一端，然后将有机萃取剂均匀涂抹于所述高分子多孔膜至少一侧，形成支撑液膜；所述高分子多孔膜与中空管形成的空间作为盛装接收液的接收腔，在接收腔中加入一定体积的接收相溶液，然后置于样品腔中；

(2)在样品腔中加入一定量的样品溶液，并使所述支撑液膜与样品溶液之间保持一定的间隔或直接接触，组成平板膜式液相微萃取装置；将该装置置于混匀仪上震荡，使样品溶液与支撑液膜充分接触而进行萃取，待萃取的物质从样品溶液穿过支撑液膜而进入接收相中。

优选地，所述高分子多孔膜为聚丙烯膜、聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜。