[发明专利]一种超疏水含氟有机硅微球的制备方法有效
申请号: | 202010989093.0 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112080007B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 王江波 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/06 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平;张群 |
地址: | 315300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 有机硅 制备 方法 | ||
1.一种超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、全氟丁酸甲酯充分混合,通入氮气,回流反应;
(2)反应结束后,加入无水乙醇、全氟溶剂,分液,取出下层液体,经减压蒸馏得到全氟硅烷;所述全氟溶剂为全氟己烷、全氟庚烷中的一种;
(3)将步骤(2)所得全氟硅烷与三烷氧基硅烷、乙醇、水混合均匀,再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.3 ~ 8.7,48 ~ 52℃下反应3.8 ~ 4.2小时,即得到所述的超疏水含氟有机硅微球。
2.根据权利要求1所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与全氟丁酸甲酯的体积比为1 : (1 ~ 3)。
3.根据权利要求2所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,在64 ~ 67℃下回流反应11 ~ 13h。
4.根据权利要求1所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无水乙醇、全氟溶剂与步骤(1)的混合溶液的体积比为1 : 1 : (0.1 ~ 0.2)。
5.根据权利要求1所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述三烷氧基硅烷为甲基三烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求5所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述全氟硅烷、三烷氧基硅烷、乙醇、水的体积比为1 : (2 ~ 5) : (3 ~ 6) : (10 ~ 20)。
7.根据权利要求5所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求5所述的超疏水含氟有机硅微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的苯基三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
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