[发明专利]一种巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法有效
| 申请号: | 202010986524.8 | 申请日: | 2020-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN112126061B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 吴方怡;王江波;包晓慧;黄启泽;陈诗琪 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
| 主分类号: | C08G75/045 | 分类号: | C08G75/045;C08K9/06;C08K3/04 |
| 代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平;张群 |
| 地址: | 315300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 巯基 石墨 共聚 聚合物 阻燃 体系 制备 方法 | ||
1.一种巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将羟基石墨烯溶于有机溶剂中,在惰性气体保护下,依次加入巯基硅烷单体、N,N’-二环己基碳二亚胺和碱催化剂进行反应,反应完毕后,过滤,对所得固体进行洗涤、干燥得到巯基石墨烯阻燃剂;
所述的巯基硅烷单体为SHC3H6SiX3或SHC2H4SiX3;其中X为-Cl、-OCH3或-OC2H5;
所述的碱催化剂为碱金属氢氧化物、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、氨中的一种;
(2)向反应容器中加入去离子水、乳化剂,高速搅拌;
将步骤(1)制得的巯基石墨烯阻燃剂分散于水中,与巯基化合物单体、烯基化合物单体共同在惰性气体保护下加入反应容器中,同时,滴加含引发剂的水溶液,进行反应,反应完毕后,过滤,所得固体经洗涤、干燥得到所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系;
所述巯基化合物单体的结构式为
所述烯基化合物单体的式为以下两种中的一种,
2.根据权利要求1所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应温度为60~70℃,反应时间为11~13h。
3.根据权利要求1所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,去离子水、乳化剂、巯基化合物单体、烯基化合物单体、巯基石墨烯阻燃剂的重量比为200:(0.15~0.3):(10~12):(10~12):(0.04~0.2)。
4.根据权利要求1所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在反应前,调节溶液pH至9.8~10.2;反应温度为75~85℃,反应时间为7.5~8.5h。
5.根据权利要求1所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为乙醇或四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的巯基石墨烯共聚巯基-烯聚合物阻燃体系的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和乙氧基化烷基酚硫酸铵的混合物,两者质量比为(1.5~2.5):1;所述的引发剂为三乙胺。
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