[发明专利]一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂、制备方法及应用

说明书

一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂、制备方法及应用，属于半导体光催化纳米材料技术领域。本发明提供一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂的制备方法。本发明方法通过构造NiWO₄与CdS异质结构，保留材料的氧化还原能力，抑制光生载流子的复合，有效增强了复合材料的光催化活性，使其在可见光照射下表现出优越的光催化活性。

技术领域

本发明属于半导体光催化纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂的制备及应用。

背景技术

光催化技术通过生产可再生燃料、降解和矿化有毒污染物来缓解能源枯竭及生态环境破坏等问题，有着巨大的应用前景。一方面，利用半导体光催化材料可以将低密度的太阳能转化为高密度的化学能(光催化分解水制氢)或者电能(染料敏化太阳能电池)；另一方面，利用半导体材料激发产生的光生电子和空穴的氧化还原活性，用于工业废水和有机污染物的治理。

硫化镉(CdS)是Ⅱ-Ⅵ族中一种典型的直接带隙窄禁带半导体材料，室温下体相CdS的带隙宽度为2.42eV。高纯的硫化镉是性能良好的半导体，对可见光有强烈的光电响应。但是，CdS在可见光光反应过程中容易产生光腐蚀现象，而且较高的光生电子和空穴的再结合率限制了CdS在光催化中的广泛应用。

近年来，由于Bi₂WO₆、CuWO₄、CoWO₄和NiWO₄等许多钨酸盐因其带隙能窄、优异的光学性能和光催化活性引起人们的广泛研究。作为钨酸盐家族的一员，钨酸镍(NiWO₄)具有窄带隙能(2.6eV)，且具有一定氧化分解多种有机物的能力而被认为拥有广阔前景的光催化剂，但由于其高的电子-空穴复合率，纯钨酸镍的光催化活性依然很低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于背景技术中存在的问题，本发明提供一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂的制备方法。本发明方法通过构造NiWO₄与CdS异质结构，抑制光生载流子的复合，保留了材料的氧化还原能力，有效增强了复合材料的光催化活性，使其在可见光照射下表现出优越的光催化活性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)钨酸镍的制备：在去离子水中分别加入硝酸镍和钨酸钠，搅拌2～3h，将得到的钨酸钠溶液滴加到硝酸镍溶液中，继续搅拌2～3h，将混合溶液转移到水热反应釜内，170～190℃水热反应16～24h，冷却，抽滤，洗涤，烘干，置入马弗炉中，700℃煅烧3～5h，得到钨酸镍；

(2)硫化镉/钨酸镍复合光催化剂的制备：将钨酸镍加入乙二醇中，搅拌0.5～1h，接着加入乙酸镉，超声0.5～1h，再加入硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌0.5～1h，将混合溶液转至水热反应釜中，80～120℃反应24～36h，将水热反应釜自然冷却至室温，对得到的溶液进行抽滤，洗涤，烘干，即得硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂。

本发明方法采用两步法将颗粒状的硫化镉负载在钨酸镍上。

进一步地，步骤(1)所述的混合溶液中硝酸镍和钨酸钠的摩尔比为1:1。

进一步地，步骤(2)中乙酸镉、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮与钨酸镍的摩尔比为1:1:3:1～5。

进一步地，步骤(2)中乙酸镉、硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇液体的固液体积比为1:50～70。

上述方法制备的硫化镉/钨酸镍复合可见光催化剂用于光催化降解染料废水，具体的应用方法为：

(1)、称取一定量的孔雀石绿粉末，配制20mg/L孔雀石绿溶液；