[发明专利]一种阻燃温变油墨的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃温变油墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)阻燃型微胶囊的制备：

(1-1)在容器中加入丙烯腈12-16份，甲基丙烯酸甲酯2-8份，丙烯酸甲酯1-3份，引发剂0.3-0.5份，交联剂0.03-0.05份和芯材氯化石蜡5-6份，搅拌混合均匀得到油相，待用；

(1-2)将NaOH溶液42-53份和十二烷基苯磺酸钠0.01-0.03份加入烧瓶中，机械搅拌；再滴加MgCl₂溶液33-55份，高速搅拌，形成稳定且分散的氢氧化镁颗粒；最后，向烧瓶中加入0.56-1.68份氯化钠、0.01-0.03份亚硝酸钠和0.2-0.6份无水乙醇，搅拌均匀，得到水相，待用；

(1-3)将所述油相和水相混合，高速搅拌均匀，使油相充分分散于水相中，得到分散均匀的悬浮液，待用；

(1-4)将所述悬浮液加入反应瓶中，水浴加热至40-50℃，搅拌反应20-26h；

(1-5)向步骤(1-4)的反应液中加入盐酸，调节pH至3-4，充分搅拌均匀后，用蒸馏水反复清洗，抽滤，干燥，得到初型品；

(1-6)取步骤(1-5)所述的初型品6.0份均匀分散于30份水中，滴加过硫酸铵水溶液6.115份，搅拌均匀后，加入苯胺水溶液10.1份，室温搅拌22-26小时，将得到的颗粒用HCl溶液过滤洗涤，在45-55℃的温度下干燥4-6小时，得到中间产品；

(1-7)将所述中间产品5.0-6.0份和阻燃剂6.0份加入到70-90份水中，超声处理5-15分钟，使其分散均匀后，进一步磁力搅拌1.5-2.5h，用去离子水冲洗，在55-65℃下干燥10-14小时后，即得到所需的阻燃型微胶囊；

(2)温变微胶囊的制备：

(2-1)芯材复配物的配制：将结晶紫内酯(CVL)：双酚-A：十八醇为1：3：50的比例的原料，60-70℃水浴锅加热熔融，完全溶解后，水浴锅缓慢升温到80-100℃并搅拌，保温搅拌1-2h，得到芯材复配物，待用；

(2-2)预聚体的制备：将吐温-80和去离子水，混合搅拌均匀后加入步骤(2-1)中制备得到的芯材复配物中，待所述芯材复配物完全融化后，在60-80℃的水浴条件下乳化10-20min后转入20-40℃的水浴条件下乳化10-20min，得到预聚体溶液；

(2-3)微胶囊成型：调整水浴锅温度为30-50℃，向所述预聚体溶液内缓慢滴入柠檬酸溶液，将pH控制在2-3，加入NaCl并匀速搅拌1-2h后升高水浴锅温度至50-70℃，同时降低搅拌速度，匀速搅拌80-100min后取出，静置冷却，用分液漏斗分离后用蒸馏水洗涤，抽滤、干燥22-26h后得到所需的温变微胶囊；

(3)阻燃温变油墨的制备：

(3-1)将印花原浆70-80份、聚乙烯醇树脂10-15份、色浆3-5份、阻燃型微胶囊1-2.4份和温变微胶囊3.4-5.6份混合均匀，搅拌20-40min得到所需的阻燃温变油墨。

2.根据权利要求1所述的阻燃温变油墨的制备方法，其特征在于：步骤(1-1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述交联剂为二甲基丙烯酸、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯或癸二醇二丙烯酸酯。

3.根据权利要求1所述的阻燃温变油墨的制备方法，其特征在于：步骤(1-2)中所述NaOH溶液为将NaOH 2-3份和蒸馏水40-50份搅拌均匀得到；所述MgCl₂溶液为将MgCl₂·6H₂O3-5份和蒸馏水30-50份充分搅拌得到。

4.根据权利要求1所述的阻燃温变油墨的制备方法，其特征在于：步骤(1-2)中机械搅拌的搅拌转速为100-300rpm，搅拌时间为10-20min；高速搅拌为搅拌桨搅拌，搅拌转速为200-400rpm，搅拌时间为10-20min。

5.根据权利要求1所述的阻燃温变油墨的制备方法，其特征在于：步骤(1-4)中搅拌反应的搅拌转速为300-500rpm。