[发明专利]一种用于稀土富集的萃取剂及其应用有效

专利信息
申请号: 202010981806.9 申请日: 2020-09-17
公开(公告)号: CN112063862B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 林锦池;王艳良;王亚兵 申请(专利权)人: 福建省长汀金龙稀土有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/40
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 纪志超
地址: 361000 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 稀土 富集 萃取 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种重稀土元素的富集方法,包括以下步骤:

A)将皂化后的萃取剂与含有稀土离子的料液混合,进行沉淀反应,得到络合沉淀;所述萃取剂包括组分A和组分B;

组分A为对特辛基苯氧异丙酸;

所述对特辛基苯氧异丙酸具有式(Ⅰ)所示结构;

(Ⅰ);

组分B包括2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸;

所述组分A和组分B的质量比为1:0.05~5;

B)采用浓度为 0.01~1.0 mol/L的无机酸溶液对所述络合沉淀进行第一次洗脱,再采用浓度为 5~10 mol/L的无机酸溶液对所洗脱后的络合沉淀进行第二次洗脱,得到重稀土组分。

2.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,具有式(Ⅰ)所示结构的对特辛基苯氧异丙酸按照以下方法制备:

将2-氯代丙酸、对特辛基苯酚、无机碱和乙醇混合后,在94~96℃反应3~5 h,反应结束后用盐酸溶液酸化,旋转蒸发去除溶剂,再进行水洗,干燥得到具有式(Ⅰ)所示结构的对特辛基苯氧异丙酸。

3.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述含有稀土离子的料液包括轻稀土离子和重稀土离子;

所述轻稀土离子包括镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、钐离子、铕离子中的一种或几种;

所述重稀土离子包括钆离子、铽离子、镝离子、钬离子、铒离子、铥离子、镱离子、镥离子和钇离子中的一种或几种;

含有稀土离子的料液中,轻稀土离子和重稀土离子的总含量为0.05~50 g/L;

含有稀土离子的料液与皂化后的萃取剂混合前,还包括:

调节所述含有稀土离子的料液的pH值至1~7。

4.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述皂化后的萃取剂按照以下方法制备得到:

将所述萃取剂、无机碱和水混合,进行皂化反应,得到皂化后的萃取剂。

5.根据权利要求4所述的富集方法,其特征在于,所述无机碱选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体和氨水中的一种或几种;

所述萃取剂与无机碱的质量比为1:0.01~0.25。

6.根据权利要求4所述的富集方法,其特征在于,所述皂化反应的温度为20~50℃,皂化反应的时间为5~30 min;

所述皂化后的萃取剂的皂化度为45%~85%。

7.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述无机酸溶液中的无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种。

8.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述第一次洗脱的温度为30~80℃,第一次洗脱的时间为0.5~2 h。

9.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述第二次洗脱的温度为30~80℃,第二次洗脱的时间为0.5~2 h。

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