[发明专利]一种用于稀土富集的萃取剂及其应用有效
申请号: | 202010981806.9 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112063862B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 林锦池;王艳良;王亚兵 | 申请(专利权)人: | 福建省长汀金龙稀土有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/40 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 纪志超 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 稀土 富集 萃取 及其 应用 | ||
1.一种重稀土元素的富集方法,包括以下步骤:
A)将皂化后的萃取剂与含有稀土离子的料液混合,进行沉淀反应,得到络合沉淀;所述萃取剂包括组分A和组分B;
组分A为对特辛基苯氧异丙酸;
所述对特辛基苯氧异丙酸具有式(Ⅰ)所示结构;
(Ⅰ);
组分B包括2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸;
所述组分A和组分B的质量比为1:0.05~5;
B)采用浓度为 0.01~1.0 mol/L的无机酸溶液对所述络合沉淀进行第一次洗脱,再采用浓度为 5~10 mol/L的无机酸溶液对所洗脱后的络合沉淀进行第二次洗脱,得到重稀土组分。
2.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,具有式(Ⅰ)所示结构的对特辛基苯氧异丙酸按照以下方法制备:
将2-氯代丙酸、对特辛基苯酚、无机碱和乙醇混合后,在94~96℃反应3~5 h,反应结束后用盐酸溶液酸化,旋转蒸发去除溶剂,再进行水洗,干燥得到具有式(Ⅰ)所示结构的对特辛基苯氧异丙酸。
3.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述含有稀土离子的料液包括轻稀土离子和重稀土离子;
所述轻稀土离子包括镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、钐离子、铕离子中的一种或几种;
所述重稀土离子包括钆离子、铽离子、镝离子、钬离子、铒离子、铥离子、镱离子、镥离子和钇离子中的一种或几种;
含有稀土离子的料液中,轻稀土离子和重稀土离子的总含量为0.05~50 g/L;
含有稀土离子的料液与皂化后的萃取剂混合前,还包括:
调节所述含有稀土离子的料液的pH值至1~7。
4.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述皂化后的萃取剂按照以下方法制备得到:
将所述萃取剂、无机碱和水混合,进行皂化反应,得到皂化后的萃取剂。
5.根据权利要求4所述的富集方法,其特征在于,所述无机碱选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体和氨水中的一种或几种;
所述萃取剂与无机碱的质量比为1:0.01~0.25。
6.根据权利要求4所述的富集方法,其特征在于,所述皂化反应的温度为20~50℃,皂化反应的时间为5~30 min;
所述皂化后的萃取剂的皂化度为45%~85%。
7.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述无机酸溶液中的无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述第一次洗脱的温度为30~80℃,第一次洗脱的时间为0.5~2 h。
9.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于,所述第二次洗脱的温度为30~80℃,第二次洗脱的时间为0.5~2 h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建省长汀金龙稀土有限公司,未经福建省长汀金龙稀土有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010981806.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。