[发明专利]一种改性纳米氧化锌的制备工艺

说明书

本发明属于改性纳米氧化锌的制备领域，具体公开了一种改性纳米氧化锌的制备工艺，包括纳米氧化锌原料的制备，纳米氧化锌的初步改性，纳米氧化锌的二次改性；本制备方法克服了传统纳米氧化锌表面能过大，易于团聚的缺点，制得的纳米氧化锌表面具有两亲性质，在有机介质中也可以很好的均匀分散，工业实用性大大增加。

技术领域

本发明属于改性纳米氧化锌的制备领域，具体公开了一种改性纳米氧化锌的制备工艺。

背景技术

纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。在很多情况下，特别是纳米氧化锌作为添加剂应用时，由于纳米氧化锌粒径小，表面能大，处于热力学非稳定状态，极易团聚，并且氧化锌表面亲水疏油，在有机介质中难以均匀分散，因此，需要寻找对其进行表面改性方法使其与有机物更好的混合。

发明内容

基于此，本发明提供一种改性纳米氧化锌的制备工艺，通过两次改性，改善纳米氧化锌表面的亲油性能，在有机溶剂等介质中的分散性大大提高。本发明的技术方案如下：

一种改性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：

1）将六水合硝酸锌溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在40-60℃的条件下反应10-20min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,然后放入电炉中加热，500-600℃煅烧2-4h,得纳米氧化锌原料；

2）将上述纳米氧化锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌30-60min, 接着在85℃下回流4 h ;将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到初步改性的纳米氧化锌；

3）将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌10-20min；加入占混合物10-15%质量分数的步骤2制得的纳米氧化锌，加热至50-70℃，搅拌反应直至溶剂蒸干，得改性纳米氧化锌。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，所述骤1中的超声的功率为300W。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，所述步骤1中六水合硝酸锌与水的质量比为1:1；所述六水合硝酸锌与所述碳酸钠的摩尔比为1:2。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，所述步骤2中的超声的功率为450W。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，所述步骤2中的纳米氧化锌原料与苯甲酸的摩尔比为1:2。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，所述PMMA、PDMS和PVA的质量比为1:1:2。

进一步的，上述一种改性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：

1）将六水合硝酸锌溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在50℃的条件下反应15min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,然后放入电炉中加热，550℃煅烧3h,得纳米氧化锌原料；

2）将上述纳米氧化锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌45min ,接着在85℃下回流4 h ;将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到初步改性的纳米氧化锌；

3）将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌15min；加入占混合物12%质量分数的步骤2制得的纳米氧化锌，加热至50-70℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得改性纳米氧化锌。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：