[发明专利]一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法有效
| 申请号: | 202010980554.8 | 申请日: | 2020-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN112114076B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 邵兴伟;刘吟;吴昭;张磊;谢超 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司;武汉黄鹤楼新材料科技开发有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
| 地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酊剂 香气 成分 分析 处理 方法 | ||
本发明提供一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法,包括以下步骤:向烟用酊剂样品中加入无机盐并超声处理得混合液;向混合液中加入萃取剂和辅助萃取剂,涡旋混匀处理获得混匀液;将混匀液进行离心处理,以使混匀液萃取分相;经过萃取分相后,将沉积相过滤处理、备用;无机盐为氯化钙或氯化铁;萃取剂为正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一种;辅助萃取剂为乙酸乙酯或乙酸戊酯。本发明的一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法可以提升香气成分中微量物质的富集效果,能够萃取出更多的香气成分。此外,本发明使用的萃取剂和辅助萃取剂沸点较高,挥发性小,毒性更小。
技术领域
本发明属于烟用香精香料分析技术领域,具体涉及一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法。
背景技术
烟用香料作为卷烟配方的核心组成部分,对丰富卷烟香气、提高抽吸品质起着重要的作用。目前,烟用香料来源主要分为三类:来自烟草本身的香料,如烟草香精油、浸膏等;来自非烟草的天然植物香料,如从各种植物的花、果实、根、茎、叶中提取的精油、浸膏、酊剂等;人工合成的香料,如醇、醛、酮等单体香料。烟用香料中有些挥发性成分含量少,达不到仪器的最低检测限,因此在烟用香料成分分析前,需要对烟用香料进行前处理,以富集那些含量少的挥发性物质。烟用香料常用的前处理方法有同时蒸馏萃取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等,这些前处理方法存在处理时间长、操作繁琐复杂、成本高以及有机溶剂用量大等缺陷。
此外,采用乙醇浸泡制得的香料酊剂,因其香气自然持久、余味舒适绵长、且工艺简单、成本低廉,而大量应用于烟用香料配方中。但由于这类烟用香料酊剂中含有大量的乙醇溶剂,采用单一萃取剂的萃取方法无法对香料成分中的香味物质有效富集,对香气丰富性贡献较大的微量挥发性成分分析效果不佳。此外,传统的液液微萃取法,使用的甲醇、乙腈、丙酮等萃取溶剂存在挥发性大、毒性高,对复杂样品萃取效率低、选择性差等缺点。目前,尚没有一种理想的针对烟用酊剂中香气成分分析的前处理方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处,提供一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种烟用酊剂香气成分分析的前处理方法,包括以下步骤:
向烟用酊剂样品中加入无机盐并超声处理得混合液;
向所述混合液中加入萃取剂和辅助萃取剂,涡旋混匀处理获得混匀液;
将所述混匀液进行离心处理,以使所述混匀液萃取分相;
经过所述萃取分相后,将沉积相过滤处理、备用;
所述无机盐为氯化钙或氯化铁;
所述萃取剂为正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一种;
所述辅助萃取剂为乙酸乙酯或乙酸戊酯。
优选地,所述超声处理功率为50~100w,温度为10~20℃,时间为10~30s。
优选地,所述无机盐为氯化钙,所述萃取剂为正辛醇,所述辅助萃取剂为乙酸戊酯。
优选地,所述无机盐为氯化铁,所述萃取剂为十二醇,所述辅助萃取剂为乙酸乙酯。优选地,所述氯化钙用量为所述烟用酊剂样品质量的10~20%。
优选地,所述氯化铁用量为所述烟用酊剂样品质量的30~40%。
优选地,所述萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.6~3%;所述辅助萃取剂用量为所述烟用酊剂样品体积的0.2~1%。
优选地,所述涡旋混匀处理的时间为1~5min。
优选地,所述离心处理转速为3000~5000rpm,离心时间为5~10min。
优选地,所述过滤处理用0.22μm滤膜进行过滤。
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