[发明专利]一种无黑点聚酰胺组合物及其聚合工艺

说明书

一种无黑点聚酰胺组合物及其聚合工艺，本发明从原料、聚合工艺、条件控制多角度下手解决了该聚酰胺及其组合物的黑点技术难题。所述组合物其组分包括：二元酸和二元胺单体，总重占原料总重的90％以上；添加剂，总重占原料总重的10％以下。以上述配方准备原料，继续实施如下步骤：(1)成盐：反应釜在氮气保护下将原料溶入水中，配制成尼龙盐水溶液，控制尼龙盐浓度为40～90％；(2)升压预聚：逐步聚合，保压压力控制在0.2～2MPa(表压)；(3)负压终聚：待体系温度升至240～275℃时，抽真空使反应体系内压力降至‑0.01～‑0.1MPa(表压)，并维持1～60min；(4)在惰性气体保护下进行加压造粒：体系加压至0.3‑0.5Mpa，出料造粒，待出料结束后，在惰性气体保护下通道内无氧气接触。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，本发明涉及一种无黑点聚酰胺组合物及其聚合工艺。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙，指主链上有酰胺基团(-CONH-)重复结构单元的线型热塑性聚合物。聚酰胺中的酰胺基团有极性，形成分子间氢键，所以聚酰胺具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、无毒、可纺性好、纤维强度高等优良特点，主要用于汽车、电子、纺丝等方面。但由于聚酰胺中引入了氮原子(酰胺基和端氨基)，其热氧稳定性变差，容易在聚合过程中产生凝胶、碳化等副反应而产生黑点，尤其在多次聚合后该现象更加严重，粒子或熔体中的黑点一方面导致制品外观上的瑕疵，同时还会变成注塑件上的薄弱环节，导致产品质量下降，更重要的是在纺丝过程中黑点容易造成纤维断丝，产生毛丝或组件压力升高，影响成品率，导致成本大幅上升，黑点问题一直是聚酰胺行业难于解决的难题，一些生产厂家利用黑点筛选器将大黑点的粒子挑选筛除掉，但仍无法一些小黑点问题，该黑点筛选器产能一般较低，且增加了生产工序和成本。

目前，本领域未有披露如何应对黑点的技术方案。

发明内容

为了解决聚酰胺及其组合物的黑点问题，本申请的发明人提供了一种无黑点的聚酰胺及其组合物，及其聚合工艺。

发明人依据大量实验，经研究最终找到了导致黑点的原因，如下：

控制因子(1)聚酰胺及其组合物其原料成盐过程中盐浓度是控制黑点的重要因素，其中盐溶液浓度过低其溶液中的溶解氧含量过高，导致后期高温下发生氧化概率增加，黑点增多；盐溶液浓度过高，溶液稳定性差，容易生成凝胶，导致黑点产生；

控制因子(2)聚酰胺及其组合物其工艺中保压压力会影响溶体流动性，保压压力过低导致溶体流动性差，局部受热过高，产生黑点；保压压力过高，水分会发较慢，体系加热时间过长，导致黑点；

控制因子(3)体系温度也是导致黑点的重要因素，在体系温度过高，聚酰胺组合物高温下易凝胶或碳化致使产生黑点的几率大大增加；

控制因子(4)出料造粒过程也是引起黑点产生的关键因素，下通道中空气在高温下易氧化聚酰胺组合物，从而导致黑点；

为此，本发明从原料、聚合工艺、条件控制多角度下手解决了该聚酰胺及其组合物的黑点技术难题。

本发明的目的提供一种无黑点的聚酰胺组合物配方，继而公开制备无黑点聚酰胺组合物的聚合工艺。

本发明中所述的“无黑点”，定义为:其组分是聚酰胺，且在聚酰胺组合物中分布为0～10粒/kg，其直径大于0.1mm黑点。

技术方案一

一种聚酰胺组合物，其特征在于，所述组合物其组分包括：

二元酸和二元胺单体，为主成份，总重占原料总重的90％以上；

添加剂，为改性成份，总重占原料总重的10％以下。

进一步限定，所述聚酰胺是由含五个碳原子至十八个碳原子的二元酸和含五个碳原子至十八个碳原子的二元胺中的两种或两种以上单体缩聚得到。