[发明专利]一种金属矿中铷的化学物相分析方法

说明书

本发明公开了一种金属矿中铷的化学物相分析方法，云母铷含量的测定：将样品用盐酸在沸水浴上浸取，过滤后得到滤液和残渣；铁铝氧化物铷含量的测定：将残渣用盐酸‑SnCl₂溶液在沸水浴上浸取，过滤后得到滤液和残渣；硅酸盐及其他矿物铷含量的测定：将残渣灰化，加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解完全，蒸干后加入硝酸；萤石铷含量的测定：将金属矿样品加入硼酸、盐酸、硫酸混合溶液，煮沸反应，过滤；总铷含量的测定：将金属矿样品加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热分解完全，蒸干后加入硝酸。最后都用ICP‑OES测定铷含量。本发明方法简单快速、检出限较低、灵敏度高、精密度好、重现性好，线性范围较宽，能够满足生产需要。

技术领域

本发明涉及矿物的物相分析方法，尤其涉及一种金属矿中铷的化学物相分析方法。

背景技术

铷是一种在地壳中含量稀少的稀有金属资源，其化合物有着极其优异的光电性能和特殊性能，被广泛用于催化剂、光电管、特种玻璃陶瓷、生物工程及通讯技术等军工、科研、民用领域。我国铷资源丰富，但存在贫矿多，共生情况复杂的特点。铷至今未发现有独立矿物，常与其它碱金属伴生，主要赋存于花岗伟晶岩、卤水和钾盐矿床中，与萤石矿关系密切。极其复杂的赋存状态，导致其难于开发和提取。铷因为其稀少和难提取而变得极其稀贵。

某矿区白钨矿、萤石矿和石榴石矿共生，是一个特大型多金属矿床。鉴于矿区成矿系统极其复杂，矿石中矿物共生关系密切，有用矿物种类繁多、共生密切、粒度不均匀，而且含钙矿物多，给分选和化学物相分析均带来很大困难。为了改进和提高铷的提取技术，必须先弄清铷的赋存状态，但至今未见任何铷的化学物相方法相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种金属矿中铷的化学物相分析方法，能够分析复杂的共生矿物，且流程简单、精密度高。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种金属矿中铷的化学物相分析方法，包括：

所述金属矿中云母铷含量的测定：将金属矿样品用48～52％的盐酸在沸水浴上浸取0.8～1.2小时，过滤后得到滤液和第一残渣，将滤液用ICP-OES测定铷含量；

所述金属矿中铁铝氧化物铷含量的测定：将第一残渣用48～52％的盐酸-SnCl₂溶液在沸水浴上浸取30～40分钟，过滤后得到滤液和第二残渣，将滤液用ICP-OES测定铷含量；

所述金属矿中硅酸盐及其他矿物铷含量的测定：将第二残渣灰化，加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热到270～280℃分解完全，蒸干后加入硝酸，稀释后用ICP-OES测定铷含量；

所述金属矿中萤石铷含量的测定：将金属矿样品加入硼酸：盐酸：硫酸体积比为(12～13):(220～280):25的混合溶液，煮沸反应0.8～1.2小时，过滤后将滤液用ICP-OES测定铷含量；

所述金属矿中总铷含量的测定：将金属矿样品加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热到270～280℃分解完全，蒸干后加入硝酸，稀释后用ICP-OES测定铷含量。

进一步的，所述金属矿中铁铝氧化物铷含量的测定：SnCl₂浓度为0.008～0.012g/mL。

进一步的，所述金属矿中硅酸盐及其他矿物铷含量的测定：盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为10：3～5：4～6：4～6。

进一步的，所述金属矿中硅酸盐及其他矿物铷含量的测定：加热反应0.5～1h。

进一步的，所述金属矿中硅酸盐及其他矿物铷含量的测定：硝酸加入体积与最终定容体积比为4～6:100。

进一步的，所述金属矿中总铷含量的测定：盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为10：3～5：4～6：4～6。