[发明专利]提升苯酚产品质量的方法

说明书

本发明涉及一种提升苯酚产品质量的方法，该方法将树脂床设计成3个串联的内装树脂Xfj‑02D(T‑311)型号的含水量40‑50％的湿基子树脂床；其中，第一个子树脂床和第二个子树脂床内装树脂为2吨，第三个子树脂床内装树脂为4.5吨，子树脂床的入口温度控制在90‑110℃，且每个子树脂床上苯酚进料量与干树脂量的比为3，保证羰基物杂质的脱除效果，使杂质去除较完全；另外，在精馏过程中通过减少AMS塔塔顶回流量，提高AMS塔塔顶灵敏板温度至135‑138℃，苯酚产品中水含量降低至200PPm以下，苯酚结晶点达到40.8℃以上；最后通过向苯酚中加入缓蚀剂(柠檬酸)，有效保持苯酚产品长时间不变色，全面提升苯酚产品质量。

技术领域

本发明涉及苯酚后处理方法领域，具体涉及一种提升通过异丙苯氧化法联合的苯酚和丙酮生产线内产生的苯酚产品质量的方法。

背景技术

现有苯酚丙酮装置自1996年建成，目前苯酚的生产能力已经达到年产12万吨。从异丙苯到苯酚的工业方法是公知的且包括两步合成：异丙苯空气氧化为异丙苯氢过氧化物(CHP)中间体，接着用酸分解(裂解)CHP得到苯酚和丙酮作为主要产品。然而，除所需的产物外，所得的粗裂解产物混合物还含有一定量的各种副产物，包括α-甲基苯乙烯、苯乙酮、枯基酚、未反应的异丙苯，和痕量的各种羰基型杂质，包括羟基丙酮、异亚丙基丙酮及醛。在随后的纯化步骤中，这些不需要的副产物和杂质必须用各种分离方法，包括萃取、蒸馏和催化化学处理等，从最终产物苯酚和丙酮产品中除去。

苯酚精馏进料中大部分杂质如苯乙酮(ACP)、枯基酚(CPH)及含有酚焦油等沸点比苯酚高，通过精馏很容易除去。但一些如丙酮衍生物，沸点与苯酚接近，单凭精馏无法将其从苯酚中除去，为确保生产出高质量的苯酚，需对粗苯酚添加甲基戊撑二胺(或己二胺)进行化学处理。在化学处理反应器中，通过向粗苯酚中加入甲基戊撑二胺(或己二胺)，将杂质转化为通过精馏易于除去的化合物，化学处理反应方程式如下：

一般的，分解过程中将有25mg/kg的微量苯并呋喃(MBF)和二甲基苯并呋喃(2MBF)形成；另外，在精馏的过程中MBF和2MBF也会循环累积，化学处理对这些杂质没有作用。为去除这些MBF、2MBF以及异亚丙基丙酮(MEO)等羰基物杂质，在精苯酚产品塔之前设有离子交换树脂(IXRT)，由于MBF和2MBF、MEO等在IX树脂床中反应变成重组分，它们进入精苯酚产品塔后就被分离出去。

对于其它的高活性有机化合物杂质在树脂催化下也会聚合成重组份，如a-甲基苯乙烯(AMS)反应形成二聚物重组分，类似的还有分解过程中产生的酚的衍生物，这些活泼的组份都反应生成重组份。

虽然除去苯酚杂质的原理已经被大家熟知，但现有国内主要苯酚丙酮生产厂生产的苯酚产品仍存在杂质多，水分含量高(约为400PPm)，结晶点低(40.6-40.7℃)和易变色的问题，色号大于20号，产品质量仅能达到树脂级，不能满足特殊用途要求，例如：无法满足工程塑料和功能塑料所需聚碳级苯酚的质量要求。关于苯酚中2-甲基苯并呋喃等羰基物杂质含量高，考虑是由以下原因造成的：

(1)树脂在催化杂质发生聚合反应时活性点有损耗；

(2)树脂床除杂过程中也将甲基戊撑二胺(或己二胺)及微量胺类化合物，这些化合物将中和了树脂的酸性，使树脂催化能力下降或失去催化作用；

(3)树脂床停留时间短，若苯酚物流存在羟基丙酮，则影响2-甲基苯并呋喃处理效率，甚至无效。

发明内容