[发明专利]一种测定土壤中多种金属元素的方法有效
| 申请号: | 202010979640.7 | 申请日: | 2020-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN111948007B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 姜晓旭;赵小学;林海兰;封雪;刘沛;李名升;刘洋;左航;夏新 | 申请(专利权)人: | 中国环境监测总站;湖南省生态环境监测中心;河南省济源生态环境监测中心 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N27/626 |
| 代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 刘婷 |
| 地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 土壤 多种 金属元素 方法 | ||
1.一种测定土壤中多种金属元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:土壤采集
称取采集土壤样品,形成50-75g的待测样本;
S2:土壤预处理
S21:取上述土壤样品置于铝盒中,在35-40℃的温度条件下烘干2-3h,并冷却至室温,冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛,然后,所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存;
S22:将上述密封保存的土壤样品均分为三份,并放入土壤消解装置(1)中,然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为35-45wt%的硝酸溶液、质量百分数为30-35wt%氢氟酸溶液和质量百分数为65-70wt%高氯酸溶液,并分别利用超声辅助消解至无气泡,得到消解液a、消解液b以及消解液c,最后,将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后,得到混合消解液;
S23:消解结束后,赶酸至混合消解液剩余1-2ml,赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容,即得到待测溶液;
S3:土壤检测
S31:将上述待测溶液冷却至室温,并静置沉淀15-25min,然后取10ml上清液于15ml离心管中以4000-5000r/min的转速离心处理5-10min;
S32:将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中,对其所含的金属元素进行测定即可;
所述土壤消解装置(1)包括上端设有入料口(100)且下端设有出料口一(101)以及内部通过三个隔板(102)均分为三个处理腔(103)的消解筒(10)、设于所述入料口(100)处的土壤均分件(11)、设于各个所述处理腔(103)内的消解元件(12),所述土壤均分件(11)包括竖直设于消解筒(10)中心处且位于入料口(100)正下端的安装柱(110)、底端设有可沿所述安装柱(110)转动的转动球(1110)且内部设有三个均分腔(1111)的均分筒(111)、套设于安装柱(110)外部以及与各个均分腔(1111)外壁通过压缩弹簧(1120)连接且连接处均设有压力传感器一(1121)的检测套(112)、与各个电气元件连接的控制器(113),每个均分腔(1111)底端均设有电磁阀(1112)和压力传感器二(1113),所述消解元件(12)包括设于各个处理腔(103)内的消解网筛(120)、设于所述消解筒(10)侧壁的加热网(121)、绕设于消解筒(10)外部且内部设有贯穿各个处理腔(103)的吹气嘴(1220)的吹气套(122)、与所述吹气套(122)连接的抽气泵(123);
所述步骤S1中采集土壤样品时,选择多个采样点,且每个采样点的采样深度≥5cm,然后对各点采集的土壤样品混合后,反复按四分法取样,直至收集50-75g样品;
所述步骤S1中采样所需的装置为土壤多点采集装置(2),所述土壤多点采集装置(2)包括底端设有滑动轮(200)且上端设有容纳箱体(201)的运输元件(20)、可放置于所述容纳箱体(201)内且上端设有与外部起吊设备连接的挂接元件(210)以及底端设有通过转动电机一(211)驱动的螺旋转动钻头一(212)的采样固定支杆(21)、折叠采集伞架(22),所述采样固定支杆(21)内部为空腔结构,且外壁沿周向均匀设有多个调节口(213),所述折叠采集伞架(22)包括与多个所述调节口(213)一一对应且与采样固定支杆(21)外壁铰接的多个采集子架(220)、设于采样固定支杆(21)内且上端通过液压杆(2210)驱动以及外壁对应每个调节口(213)位置处设有延伸至采样固定支杆(21)外部的卡接条(2211)的水平调节板(221)、设于每个所述采集子架(220)底端且与所述卡接条(2211)一一对应连接的折叠杆(222)、均匀设于每个所述采集子架(220)底端的多个土壤采集头(223);
所述土壤采集头(223)包括设于采集子架(220)底端且外壁沿周向均匀设有多个采集口(2231)的采集盛接筒(2230)、设于所述采集盛接筒(2230)底端且通过转动电机二(2232)驱动的螺旋转动钻头二(2233),所述采集盛接筒(2230)底端设有通过堵塞(2234)封堵的出料口二(2235),每个所述采集口(2231)处设有刮土弧筒(2236);
所述采集盛接筒(2230)内壁且对应每个所述采集口(2231)处铰接有封堵盖板(2237)。
2.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法,其特征在于,所述消解网筛(120)上设有振动器(1200)。
3.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法,其特征在于,所述步骤S22中,各个处理腔(103)内加入的土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.2-0.25:5:2:2。
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